氨氮（NH3-N）指标的监测规程---蒸馏滴定法.wps

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1、氨氮（氨氮（NH3-N）指标的监测）指标的监测规程规程-蒸馏滴定法蒸馏滴定法1目的目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。2适用范围适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3定义、原理及定义、原理及干扰消除干扰消除3.1 定义：氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH 值和水温。 当PH高时，游离氨的比例高。反之，则氨盐的比例高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转

2、变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。3.2 原理：滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至PH6.0-7.4 范围，加入氧化镁使水样呈微碱性。 加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。注：本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。3.3 干扰：3.3.1 尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高；挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定。3.3.2 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定

3、时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。4试剂试剂监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 混合指示剂：称取 200mg 甲基红溶于 100mL95%乙醇；另称取 100mg 亚甲蓝溶于 50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。4.2 硫 酸 标 准 溶 液 （ 1/2H2SO4=0.020mol/L ） : 分 取

4、5.6mL（1+9）硫酸溶液于 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。称取经 180干燥 2h 的优级纯或基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至 0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入 500mL 容量瓶中，稀释至标线。移取25.00mL 碳酸钠溶于150mL 锥形瓶中，加 25mL 水，加 1 滴 0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（1/2H2SO4,mol/L）=式中:W碳酸钠的重量(g);V硫酸溶液的体积(mL);52.995(1/2Na2CO3)摩尔质量(g/mol)。4.

5、3 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至 1L。4.4 无氨水：用下列方法之一制备4.4.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加 10g同样的树脂，以利于保存。4.4.2 蒸馏法100025 52.995500W V在 1000mL 是 蒸 馏 水 中 ， 加 0.1mL 硫 酸 （ 1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL 馏去液，然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。4.5 防爆沸颗粒。4.6 防沫剂：如石蜡碎片。5仪器仪器5.

6、1 常用化验室仪器。5.2 500mL 凯氏烧瓶、直型冷凝管5.3 酸式滴定管、锥形瓶5.4 电炉5.5 蒸馏器：r由一个 500800mL 的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝器末端可连接一适当长度的滴管，使出口端浸入吸收液面下约2cm。6水样水样采样采样、保存和试样准备、保存和试样准备6.1 加250mL 水样于凯氏烧瓶中，加入适量沸石6.2 试样的制备：加热蒸馏，至蒸馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，定容至250mL。6.3 实验室样品应收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在 25下存放，或用硫酸（1.84g/mL）将样品酸化，使PH2。应注意防止酸化样品吸收

7、空气中的氨而被污染。r7步骤步骤7.1 水样的测定7.1.1 于全部蒸馏预处理、 以硼酸溶液为吸收液的蒸馏出液中，加 2 滴混合指示剂，用 0.020mol/L 硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。7.1.2 空白监测：以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。8结果的表示结果的表示按下式计算：NH3-N(N，mg/L)=式中：A滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；B空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；14.01 1000ABMV-创M硫酸溶液浓度（mol/l）；V水样体积（mL）；1401氨氮（N）摩尔质量。9注意事项注意事项9.1 蒸馏时应避免发生暴沸，否则会造成蒸馏出液温度升高，氨吸收不完全。9.2 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 水样如含余氯，则应加入适量 0.35%硫代硫酸钠溶液，每 0.5mL 可除去0.25mg 余氯。10相关文件相关文件国标GB7478-87北控水务集团有限公司化验与检测管理方法11相关记录相关记录滴定法监测氨氮原始记录标准溶液配制标定原始记录