钾离子含量测定火焰亮度法.doc

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1、钾离子含量测定火焰亮度法钾离子含量测定火焰亮度法1 1 试剂试剂标准钾溶液:精确称取于 110干燥至恒重的 KCl 0.3728g,用双蒸水溶解并稀释至 500ml ,为 10mmol/L 标准钾溶液。2 2 操作操作2.1 样品精确量取样品 2ml 于 50ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,于火焰亮度计 769nm 波长(或红色滤光片)测其透光度。2.2 标准曲线精确量取标准钾溶液 0.15、0.30、0.45、0.60、0.75ml 于 50ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,钾含量分别为0.03、0.06、0.09、0.12、0.15mmol/L,其余操作同样品。3 3 计算计算由标准

2、曲线上查出稀释后样品钾含量为 Ammol/L 。样品钾含量(mmol/L)=A25枸橼酸离子含量测定枸橼酸离子含量测定1 1 试剂试剂1.1 标准枸橼酸钠浓溶液精确称取枸橼酸钠(Na3C6H 标准 5O72H2O)0.5882g,加蒸馏水溶解,并准确稀释至 100ml ,为 20mmol/L 枸橼酸钠液。1.2 标准枸橼酸钠溶液精密量取标准枸橼酸钠浓溶液 5ml,用 5%三氯醋酸准确稀释至 50ml,为 2mmol/L 枸橼酸钠标准液。1.310%三氯醋酸:称取三氯醋酸 10g,用蒸馏水稀释至100ml。1.45%三氯醋酸:称取三氯醋酸 5g,用蒸馏水稀释至100ml。1.5 砒啶(AR)。1

3、.6 醋酸酐(AR)。2 2 操作操作2.1 样品精确量取 0.5ml 样品,加 4.5ml 蒸馏水,加 5ml10%三氯醋酸,混匀,置 60水浴 5 分钟,离心去沉淀。精确量取1ml 上清液于 25ml 玻塞试管中,加 1.3ml 吡啶,混匀,加5.7ml 醋酸酐,立即混匀并置于 31水浴,准确培育 35 分钟后,于 425nm 波长下测 OD 值,同时做空白试验:取 1ml 5%三氯醋酸代替 1ml 去蛋白后样品上清液,其余操作同样品。2.2 标准曲线精确量取标准枸橼酸钠溶液0.0、0.25、0.50、0.75、1.0ml,分别加 5%三氯醋酸1.0、0.75、0.5、0.25、0.0ml (其相应的枸橼酸钠离子含量为 0、0.5、1.0、1.5、2.0mmol/l ),其余操作从加 1.3ml吡啶开始同样品。可得一标准曲线。3 3 计算计算由标准曲线查得样品稀释液相当标准枸橼酸离子Ammol/L。样品枸橼酸离子含量(mmol/L)=A20

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