离子色谱仪的原理及应用ppt课件.ppt

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1、2022-6-6离子色谱仪的原理及应用离子色谱仪的原理及应用离子色谱仪的原理及应用离子色谱仪的原理及应用离子色谱仪的原理及应用离子色谱仪的原理及应用2022-6-6根据分离机理，离子色谱可分为：根据分离机理，离子色谱可分为： 离子交换色谱（重点）离子交换色谱（重点） 离子排斥色谱离子排斥色谱 离子对色谱离子对色谱 2022-6-6 一一一一一一. . . . . . 离子交换色谱法的原理离子交换色谱法的原理离子交换色谱法的原理离子交换色谱法的原理离子交换色谱法的原理离子交换色谱法的原理 固定相：离子交换树脂，阴离子型，阳离子型固定相：离子交换树脂，阴离子型，阳离子型 流动相：酸性或碱性水溶液流

2、动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离。别来实现分离。 待测离子与离子交换树脂固定相上的带电荷基团发生可逆待测离子与离子交换树脂固定相上的带电荷基团发生可逆交换反应：交换反应： 阳离子交换：阳离子交换：RSO3H + M+ = RSO3 M + H + 阴离子交换：阴离子交换：RNR4OH + X- = RNR4 X + OH- 应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。2022-6-6 典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成，典型的离

3、子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。 阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如如-SO3-H+ ，其中其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流是可流动的，能为其它阳离子所交换动的，能为其它阳离子所交换: RSO3H + M+ = RSO3 M + H +阳离子交换树脂阳离子交换树脂强酸性强酸性弱酸性弱酸性SO3- H+COO- H+2022-6-6 Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？谁

4、先被洗出？为什么？2022-6-6分离阳离子分离阳离子分离阳离子分离阳离子分离阳离子分离阳离子02468101214Retention time (min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+2022-6-6阴离子交换树脂阴离子交换树脂强碱性强碱性弱碱性弱碱性NR2NHRNH2N (CH3)3XNC2H4OH(CH3)2X阴离子交换树脂具有阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换与样品中阴离子交换的基团。的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。 RNR4OH + X- = RNR4 X + OH-2022-6-6分离阴离子分离阴离子分离阴

5、离子分离阴离子分离阴离子分离阴离子0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-2022-6-6（1 1）分析速度快）分析速度快 可在数分钟内完成一个试样的分析；可在数分钟内完成一个试样的分析；（2 2）分离能力高）分离能力高 在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可使七种阴离子完全分离。使七种阴离子完全分离。（3）分离混合阴离子的最有效方法）分离混合阴离子的最有效方法（4）耐腐蚀，仪器流路采用全

6、塑件，玻璃）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱柱二二二二二二. . . . . .离子色谱的特点离子色谱的特点离子色谱的特点离子色谱的特点离子色谱的特点离子色谱的特点2022-6-62022-6-6ICS90ICS90ICS902022-6-6离子色谱仪流程图离子色谱仪流程图2022-6-6 聚乙烯瓶或桶，使液体与大气隔离，洗聚乙烯瓶或桶，使液体与大气隔离，洗脱液应过滤、脱气。脱液应过滤、脱气。2022-6-6 与与HPLC泵相同，对泵的材料、流速范泵相同，对泵的材料、流速范围和对压力要求不同。围和对压力要求不同。2022-6-6 废液废液样品样品 淋洗液淋洗液 至分离柱至分离柱进样阀进样阀

7、样品样品 废液废液 淋洗液淋洗液至分离柱至分离柱 （）（）（）（） 样品环样品环2022-6-6 因为流动相是强酸因为流动相是强酸强碱，故柱子不能强碱，故柱子不能是金属柱。包括泵、是金属柱。包括泵、管道、阀、色谱柱管道、阀、色谱柱和接头都要用和接头都要用PEEK制成。制成。 IC能否是正相色谱？能否是正相色谱？2022-6-6w 电导电导检测器检测器 检测具有电导性化合物的通用型检测器检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器离子色谱最常用的检测器w紫外可见光度紫外可见光度检测器检测器 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强强w荧光法荧光法检

8、测器检测器w电化学电化学检测器检测器 在特定的条件下可对某些化合物直接进行在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应氧化还原反应2022-6-6w 测测定溶液流定溶液流过电导过电导池池电电极极时时的的电导电导率率w 可可检测检测大部分离子型化合物大部分离子型化合物溶液溶液至检测池电电极极 检测池2022-6-605.0010.0015.00Retention time(min)05.010.015.020.0uSF-Cl-NO3-SO4-2022-6-62022-6-6直接用电导检测器检测。直接用电导检测器检测。淋洗液：淋洗液：低浓度低浓度, ,低电导率的弱电解质低电导率的弱电解质( (

9、有机弱有机弱酸或有机弱碱）。酸或有机弱碱）。苯甲酸，柠檬酸苯甲酸，柠檬酸能否用强电解质的淋洗液？能否用强电解质的淋洗液？ 单柱离子色谱法比双柱离子色谱法灵敏度低单柱离子色谱法比双柱离子色谱法灵敏度低, ,但仪器操作方便但仪器操作方便, ,对泵和检测器的腐蚀性弱。对泵和检测器的腐蚀性弱。2022-6-6双柱离子色谱法双柱离子色谱法双柱离子色谱法 离子色谱通用的检测器是电导检测器离子色谱通用的检测器是电导检测器, ,离子离子色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋洗液的电导本底值高洗液的电导本底值高, ,而被测物的浓度又大大而被测物的浓度又大大小于流动相电解

10、质的浓度小于流动相电解质的浓度, ,这样难以测量由于这样难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。样品离子的存在而产生微弱电导的变化。 2022-6-6废液Back Ground： ： Na2CO3 / NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground： ： Na2CO3 / NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Grou

11、nd： ： H2CO3 (15S)Conductivity2022-6-6双柱离子色谱法双柱离子色谱法双柱离子色谱法在分离柱后接上一个抑制柱在分离柱后接上一个抑制柱, ,它的作用是降低它的作用是降低淋洗液本身的电导淋洗液本身的电导, ,相应地提高被测离子的检相应地提高被测离子的检测灵敏度。测灵敏度。 2022-6-62022-6-6抑制器抑制器w 提高灵敏度提高灵敏度Na+, Cl- H+, Cl-w 减少噪音减少噪音Na+, HCO3- H2CO3Na+, OH- H2O2022-6-6自动连续再生阴离子抑制器中自动连续再生阴离子抑制器中电电化学反应和离子移动化学反应和离子移动NaOH ,

12、H2H+废液废液废液废液阳极阳极检测器检测器H+ + O2H2 + OH -H2OH2ONa+H+ + OH-H2OH+, X -H+ , X- in H2O H2OH2OH2O, O2阳离子交换膜阳离子交换膜Na+, X- 在在 NaOH 淋洗液中淋洗液中阴极阴极2022-6-62022-6-6 阴离子分析阴离子分析: : 双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3250mm), 流动相：0.003molL-1 NaHCO3 / 0.0024 molL-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在350 ppm。2022-6-6作业作业作业作业作业作业 对老师的建议，上课存在的问题，希望以什么样的形式来上课（必须答） 最后一次实验课要求，课堂上把实验报告写完，上交。