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1、煤中全水分测定方法的操作规程1 执行国标代号:GB/T21120072 适用范围 本方法规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。在氮气流中干燥的方式(方法A1和方法B1)适用于所有煤种;在空气流中干燥的方式(方法A2和方法B2)适用于烟煤和无烟煤;微波干燥法(方法C)适用于烟煤和褐煤。以方法A1作为仲裁方法。3 方法提要方法B2:在空气流中干燥 称取一定量的粒度13mm(或6mm)的煤样,于(105110)下,在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。4 试剂4.1 变色硅胶4.2 无水氯化钙5 仪器设备(方法B2)5.1 空气干燥箱:带有自动控
2、温和鼓风装置,能控制温度在(3040)和(105110)范围内。5.2 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不超过1g/cm2。5.3 玻璃称量瓶:直径70mm,高(3540)mm,并带有严密的磨口盖。5.4 分析天平和电子天平:感量0.001g。5.5 工业天平:感量0.1g。5.6 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。6 样品6.1 粒度13mm的全水分煤样,煤样不少于3kg;粒度6mm的煤样,煤样不少于1.25kg。6.2 在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净。6.3 称取煤样之前,应将密封容器中的煤样
3、充分混合至少1min。7 测定步骤7.1 方法B2(空气干燥法)7.2 粒度13mm煤样的全水分测定7.2.1 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度13mm的煤样(50010)g,(称准至0.1g),平摊在浅盘中。7.2.2 将浅盘放入预先加热到(105110)的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,褐煤和无烟煤干燥3h。7.2.3 将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g)。7.2.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.3 粒度6mm煤样的全水分测定7.3.1 在预先干燥
4、和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度6mm的煤样(1012)g(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。7.3.2 打开称量瓶盖,放入预先干燥并已加热到(105110)的空气干燥箱中,烟煤干燥2h,褐煤和无烟煤干燥3h。7.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)。7.3.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.4 结果计算按式(1)计算煤中全水分: (1)式中:Mt煤样的全水分,用质量分数表示,%;m称取的煤样质量,单位为克(g);m1煤样干燥后的质量损失,单位为克(g)。8 方法的精密度 全水分测定的重复性限如表1规定。表1 煤中全水分测定结果的精密度全水分(Mt)/%重复性限/%10100.40.5