实验二 环丙沙星的合成.doc

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环丙沙星的合成环丙沙星的合成一、目的要求一、目的要求1通过对环丙沙星合成工艺的研究，使学生对药物工艺研究过程有一个基本认识。 3通过实际操作，掌握反应特点、机制、操作要求、反应终点的控制等，进一步巩固 有机化学实验的基本操作，领会掌握理论知识。二、实验原理二、实验原理NFClCOOHO HNNHNFNCOOHOHN三、实验方法三、实验方法 1原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比环丙羧酸5g0.0181 无水哌嗪CP10.5g0.1206.67 异戊醇CP40g 浓盐酸CP适量 氢氧化钠适量 2实验操作 在装有回流冷凝器、温度计及搅拌器的 150 ml 的三颈瓶中，投入环丙羧酸、无水哌嗪、 及异戊醇，回流反应 5 小时后，减压回收异戊醇至少量，冷却到 10，加入 10%的氢氧化 钠 20mL，加热至 85，加入活性炭，保温 15 分钟，过滤，滤液用 10%的盐酸调 pH 至中性， 冷却，静置，过滤，烘干，称重，测熔点。 3附注 (1)该步反应为氮烃化反应，注意温度与时间对反应的影响。 (2)水解物的 6 位氟亦可以与 7 位氯竞争性地参与反应，会有 6 位哌嗪取代的副产物生 成。 4思考题 (1)本反应的溶剂还有哪些?并指出各种溶剂的优缺点。 (2)请根据环丙沙星的性质，设计出另外一种后处理的方法。 (3)请查阅相关文献，提出去除 6 位哌嗪取代的副产物的方法。