氟的测定快速蒸馏分离容量法作业指导书.wps

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1、氟的测定快速蒸馏分离容量法作业指导书D 原理将各类样品与磷酸共热，其中含氟矿物(CaF2)被酸分解，通入水蒸汽将其蒸馏分离。氟的测定采用偶氮胂 M 为指示剂的镧 EDTA 法或中和法。D 仪器与装置D 快速蒸馏装置a.温度指示剂控制仪;b.调压变压器;c.水蒸汽发生瓶;d.蒸汽转入管;e.灯罩;f.温度控制热敏无件;g.电炉;h.石英蒸馏管:20200mm;i.石英冷凝管;j.蒸馏液承接瓶。D 装置仪器装置见示意图。1-温度指示控制仪; 2-调压变压器;3-水蒸汽发生瓶;4-蒸汽转入管;5-灯罩;6-温度控制热敏无件;7-电炉;8-石英蒸馏管;9-石英冷凝管;10-蒸馏液承接瓶。D 试剂配制D

2、 偶氮胂 M 水溶液:1.5gL；D 酚酞乙醇溶液:10gL；D 溴甲酚绿甲基红混合指示剂溶液:将 0.1g 甲基红和0.5g 溴甲酚绿溶于 100mL95%的乙醇中，摇匀。D pH6.8 三乙醇胺盐酸溶液:将 152mL 三乙醇胺溶液于约600mL 水中，加入 170mL 盐酸(1+1)，用水稀释至 1L，然后用盐酸(1+1)和三乙醇胺调整溶液pH=6.8(用精密 PH试纸检验)。D 碳酸钙标准溶液:准确称取约 0.3g 已在 105110烘过 2h 的碳酸钙( 基准试剂)，置于 400mL 烧杯中加入约 100mL 水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟

3、，将溶液冷至室温，移入 250mL 容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。D 0.008mol/LLEDTA 标准溶液:称取 3gEDTA 置于烧杯中，加入 150mL 水，加热溶解，过滤后用水稀释至1L，摇匀。D 0.01mol/L 硝 酸 镧 标 准 溶 液 : 称 取 4.33g 硝 酸 镧La(NO3)36H2O，溶于少量水后，移入 1000mL 容量瓶中，加水至标线，摇匀。D 0.04mol/L 氢氧化钠标准溶液:将 1.6g 固体氢氧化钠溶液于 1L 水中，摇匀后贮存于塑料下口瓶内。D 0.025mol/L 氢氧化钠标准溶液:将 1g 固体氢氧化钠溶液于 1L 水中，摇匀后贮存于塑料下

4、口瓶内。D 一般试样的测定 镧 EDTA容量法 D 分析步骤准确称取约 0.15g 试样，精确至 0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，注意勿使试样粘附于管壁。 向 100mL 锥形瓶中移入5.00mL(V1)0.01mol/L硝酸镧标准滴定溶液。将锥形瓶置于石英冷凝管出口的下端，用以承接蒸馏液。 打开冷却水，向石英蒸馏管中加入 5mL 磷酸(以碳酸盐为主体的样品，磷酸应事先加入，使碳酸盐充分分解)，立即塞上石英磨口塞。将石英管置于已升温至一定温度的炉膛中， 迅速地联接好蒸馏水的进出口部分，盖上炉盖，调节馏速度为每分钟 3.03.5mL 蒸馏液。在蒸馏过程中摇动锥形瓶两次，蒸馏 12min

5、 ，取出石英 蒸馏管， 将其置于试管架中。由冷凝管下端取下锥形瓶，供氟的测定用。向盛有蒸馏液的锥形瓶中加入 1 滴酚酞指示剂溶液，滴加2mol/L 氢氧化钠溶液使溶液出现红色，再用 2mol/L 盐酸调节至溶液为无色。 加入 5mLpH6.8 的三乙醇胺盐酸缓冲溶液及23 滴1.5gL 偶氮胂 M 指示剂，用 0.08mol/LLEDTA 标准滴定溶液滴定至溶液返色缓慢后，再加入 23mLEDTA 标准溶液(EDTA 实际过量 13mL)摇动( V2)，并放置 1min 后用 0.1mol/L 硝酸镧标准溶液缓慢地滴定至兰色出现，即为终点(v3)。D 结果表示氟的质量百分数XF 按式(D )计

6、算:TF （V1 V3 KV2 ）XF 100 .(D)m1000式中: TF 每毫升硝酸镧标准溶液相当于氟的毫克数，mgmL；V2 滴定时加入EDTA 标准溶液的总体积，mL；V1 蒸馏分离时加入 100mL 锥形瓶中的硝酸镧标准溶液的体积，mL；V3 返滴定时消耗硝酸镧标准溶液的体积，mL；K每毫升 EDTA 标准溶液相当于硝酸镧标准溶液的毫升数，mgmL；m试样质量，g。D 注意事项：D 若氟含量超过 2.5mg 时，应当增加 0.01mol/L 硝酸镧标准溶液的加入量；D 炉膛温度应严格控制，石英管内蒸馏物的最终温度为205210。D 当蒸馏液中的氟含量在 0.5mg 以下时，则直接用

7、0.008mol/LEDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至溶液呈现稳定的红色，并在 1min 内无明显返色即为终点。此时氟的质量百分数XF 按式(D)计算:TF （V1 KV2 ）XF 100 .(D)m1000式中: TF 每毫升硝酸镧标准溶液相当于氟的毫克数，mgL；V1 蒸馏分离时加入 100mL 锥形瓶中的硝酸镧标准溶液的体积，mL；V2 滴定至红色终点时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；K每毫升 EDTA 标准溶液相当于硝酸镧标准溶液的体积，mgL；m试料的质量，g。D 萤石类高氟试样的测定中和法D 分析步骤准确称取约 0.075g 试样，精确至 0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管

8、中，注意勿使试样粘附于管壁。 将 150mL锥形瓶置于石英冷凝管出口的下端，用以承接蒸馏液。 打开冷却水，向石英蒸馏管中加入5mL 磷酸(以碳酸盐为主体的样品，磷酸应事先加入，使碳酸盐充分分解)，立即塞上石英磨口塞。将石英管置于已升温至一定温度的炉膛中， 迅速地联接好蒸馏水的进出口部分，盖上炉盖，调节馏速度为每分钟3.54.0mL 蒸馏液。 在蒸馏过程中摇动锥形瓶，蒸馏15min，取出石英蒸馏管，将其置于试管架中。 由冷凝管下端取下锥形瓶，供氟的测定用。向盛有蒸馏液的锥形瓶中加入 15 滴的酚酞指示剂溶液(10gL)，用 0.04mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，在 30s 内不退色即

9、为终点。D结果表示氟的质量百分数XF 按式(D )计算:TF (V4 V0 )XF 100 .(D)m1000式中:TF 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于氟的毫克数，mgL；V4 滴定样品蒸馏液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V0 滴定空白蒸馏液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D 一般试样的测定中和法D分析步骤按 D 条蒸馏分离步骤进行氟的蒸馏分离，但承接蒸馏液的锥形瓶中不可加入硝酸镧溶液。向盛有蒸馏液的锥形瓶中加入 1 滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，以 0.025mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至亮绿色为终点。D结果表示氟的百分含量XF 按式(D )计算:TF (V5 V0 )XF 100 .(D)m1000式中:TF 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于氟的毫克数，mgL；V5滴定样品蒸馏液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V0 滴定空白蒸馏液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g。D注意事项本方法不适宜于含有氯、硝根阴离子的样品；除含有碳酸盐和硫化物的样品外，其余样品仍用酚酞指示剂。