三氧化硫的测定树脂交换法作业指导书.wps

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1、三氧化硫的测定树脂交换法三氧化硫的测定树脂交换法作业指导书作业指导书1、方法提要：试样中的 Ca-SO4与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交换，树脂中的 H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。2、分析步骤准确称取试样 0.5g（精确至 0.0003g），置于 150ml 烧杯中（预先放入 5g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加 40ml沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌 5 分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣 23 次（溶液总体积在 70ml 左右），保存滤纸上的树脂以备再生。滤液收集于 200ml 烧杯中（预先放入 2g 阳离子交换树

2、脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌 2 分钟，用滤布再次过滤，并洗涤 34 次，将滤液收集于 300ml 烧杯中，保存树脂以备再生。向收集滤液的烧杯中加入 56 滴酚酞指示剂（10g/l），以0.05mol/l 的 NaOH 标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色（30 秒不消失）。3、结果表示：三氧化硫的百分含量按下式计算：TSO3V SO3=100m式中： TSO3-每毫升 NaOH 标准溶液相当于三氧化硫的克数（g/ml）V-滴定消耗 NaOH标准溶液的毫升数（ml）m-试样质量（g）f-CaOf-CaO 的测定的测定方法 A：甘油酒精法：1、方法提要熟料与甘油混合后，熟料中的

3、游离钙与甘油化合（MgO 不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。2、分析步骤准确称取熟料试样 0.5g，置于 150ml 洁净干燥锥形瓶中，加15ml 无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持 30 分钟，加热完毕,关上电炉。取下锥形瓶立即用 0.10mol/l 的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。3、结果表示f-CaO的百分含量按下式计算：TCaOVf-CaO =100%m式中: TCaO -每毫升苯甲酸无水

4、乙醇溶液相当于 f-CaO 的克数（g/ml）V-滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数（ml）m-试样的质量(g)方法B：乙醇-乙二醇法准确称取 0.5 克试样置于干燥的三角烧瓶中。加入 1520ml 乙二醇乙醇溶液，摇动烧瓶使试样分散开，放入一搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上。 用冷凝管夹将冷凝管夹牢，接通电源，以较低速度搅拌溶液，电压在 160200 。待溶液沸腾（冒气泡）后，将速度增大，并把电压降至 50100，再将时间定在 3分钟。 当听到报警时，取下烧瓶，用无水乙醇洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。 准确读取苯甲酸无水乙醇标准溶液的用量。计算公式： TCaOVFCaO 100%G1000式中： CaO-苯甲酸酒精溶液对氧化钙的滴定度（毫克/毫升）-滴定时消耗标苯甲酸酒精溶液的总体积（毫升）;-试样重量（克）