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1、硝酸盐检测作业指导书硝酸盐检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 人工海水(盐度为 31.0)称取 27.6g 氯化钠和 8.86g 硫酸镁,用少量蒸馏水溶解后,稀释至 1000ml,贮于聚乙烯瓶中;或称取 31.0g氯化钠(最好用优级纯) ,用少量蒸馏水溶解后,稀释至1000ml,贮于聚乙烯瓶中。1.2 氯化镉溶液(20g/l)称取 2.0g 氯化镉置于 100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。1.3 磺胺溶液(10g/l)称取 5.0g 磺胺溶于 350ml 盐酸(1+6)中,用蒸馏水稀释至 500ml,贮于棕色试剂瓶中,有效期 2 个月。1.4 盐酸萘乙二胺溶液称取 0.
2、5g 盐酸萘乙二胺,用少量蒸馏水溶解后,稀释至 500ml,贮于棕色试剂瓶中,有效期 1 个月,低温保存(如出现棕色应重配。1.5 锌卷将锌片裁成 5.06.0cm 的小块,卷成内径约 1.5cm的锌卷。锌片表面须光洁明亮;已被腐蚀的锌片不得使用;锌片剪裁前必须用纱布仔细擦净表面;边角毛刺及残缺部位应弃去不用。注意:废弃和用后的锌片要保存好以便集中处理,不得随意丢弃。1.6 标准贮备液称取 1.011g 硝酸钾(预先在 110烘 1h,置于干燥器中冷却至室温)用少量蒸馏水溶解后,转移至 1000ml容量瓶中,稀释至标线,加 1.0ml 三氯甲烷,混匀,浓度为 140.0mg/L,有效期半年。1
3、.7 标准使用液吸取 1.0ml 标准贮备液于 100ml 容量瓶中,稀释至标线,混匀,浓度 1.40mg/L。或引用国家海洋局第二海洋研究所提供的硝酸盐标准溶液:100.0mg/L-N。2 2.绘制工作曲线绘制工作曲线2.1 在国家海洋局第二海洋研究所制配的硝酸盐标准溶液浓度分别为0.00,2.50,5.00,10.0,15.0umol/L(0.000,0.035,0.070,0.140,0.210mg/L)中放入 1 个锌卷(56cm2) ,加入 1.0ml 氯化镉溶液,迅速放在振荡器上,准确振荡 10分钟(秒表计时) ,振荡后迅速将瓶中锌卷取出。2.2 各加入 1ml 磺胺溶液(10g/
4、L) ,混匀,放置 5 分钟。2.3 各加入 1ml 盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置 15分钟,颜色可稳定 4 小时。2.4 选 543nm 波长,2cm 比色皿,以人工海水作参比,测定吸光值 Ai。其中零浓度为标注空白吸光值 A0。2.5 以吸光值(Ai- A0)为纵坐标,浓度为横坐标绘制工作曲线,写出回归方程。3.3.水样测定水样测定3.1 量取 50ml 水样 2 份于具塞广口瓶中,按上述绘制工作曲线 25 测定水样吸光值 Aw。如果水样盐度低于25,测定时必须往每份水样中加入 0.8g 一级 NaC1,以消除盐效应影响。3.2 量取 50ml 人工海水 2 份于具塞广口瓶中,按上述绘制工作曲线 25 测定水样吸光值 Ab。4 4.数据计算数据计算按下列公式计算(NO3-N)=(An-a)/b其中 An=Az-XA(NO2-N)(NO3-N)水样中硝酸的浓度 mg/L;An水样中硝酸盐的吸光值;X硝酸和亚硝酸盐测定时,所用测定池的长度比;Az总亚硝酸盐的吸光值;Az(NO2-N)水样中原有亚硝酸盐的吸光值。5 5.稀释倍数稀释倍数当水样吸光值超出工作曲线系列最高点吸光值时,要用人工海水对水样进行稀释,使稀释后水样吸光值位于工作曲线中部为宜,则稀释后水样浓度计算式如下:(NO3-N)=(An-a)/b其中 An=Az-(X/n)A(NO2-N)N 为稀释倍数