锰检测作业指导书.doc

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1、锰检测作业指导书锰检测作业指导书1.1.试剂试剂1.1 硫酸汞-磷酸混合溶液:称取硫酸汞 7.5g 溶于600mL 硝酸溶液(2+1)中，加入浓磷酸 20mL 和硝酸银O.04g 搅拌溶解后，用蒸馏水稀释至 1OOOmL；1.2 过硫酸铵；1.3 锰标准贮备溶液:称取高纯锰 0.1000g 溶于 5 m L 硝酸溶液(1 +1)中，移入 1OOO mL 容量瓶中定容。此溶液 1mL 含 0.1mg 锰。1.4 锰标准溶液;移取锰标准贮备溶液 10.O mL 于lOOmL 容量瓶中定容。此溶液 1 m L 含 10.0ug 锰。2.2.分析步骤分析步骤2.1 样品分析取硝酸酸化水样 50.0mL

2、 于 150ml 烧杯中，加硫酸汞-磷酸混合溶液 2.5mL，加热至 6070。加过硫酸按 0.4-0.6g，盖上小表皿，加热煮沸 lmi n，取下冷却后，洗入50m L 比色管中，用蒸馏水定容。于分光光度计 530nm 波长处，以空白溶液作参比，用 3cm 比色杯测其吸光度。2.2 空白试验取 50mL 蒸馏水代替水样，加硫酸汞-磷酸混合溶液2.5mL，加热至 6070。加过硫酸按 0.4-0.6g，盖上小表皿，加热煮沸 lmi n，取下冷却后，洗入 50m L 比色管中，用蒸馏水定容。于分光光度计 530nm 波长处，以空白溶液作参比，用 3cm 比色杯测其吸光度。3.3.标准曲线的绘制标准曲线的绘制准确移取锰标准 0,10.0,20.0 .120mg 于 150 mL 烧杯中，加蒸馏水至 50mL，加硫酸汞-磷酸混合溶液2.5mL，加热至 6070。加过硫酸按 0.4-0.6g，盖上小表皿，加热煮沸 lmi n，取下冷却后，洗入 50m L 比色管中，用蒸馏水定容。于分光光度计 530nm 波长处，以空白溶液作参比，用 3cm 比色杯测其吸光度。以锰的浓度对其吸光度绘制标准曲线。4.4.分析结果的计算分析结果的计算按下式计算锰的质量浓度:Mn=m/V式中：m从标准曲线上查得锰的含量，ug；V取水样体积，ml。