挥发性酚检测作业指导书.doc

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1、挥发性酚检测作业指导书挥发性酚检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 无酚水：将普通蒸馏水放置于全玻璃蒸馏器中，加氢氧化钠至强碱性，滴入高锰酸钾溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片（浮石或玻璃毛细管亦可） ，加热蒸馏。弃去初馏份，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中加入 0.2g 经 280活化 4h 的活性碳粉末，充分振摇后用 0.45um 滤膜过滤。1.2 磷酸溶液：用水稀释 10ml 磷酸（=1.69g/ml）至100ml。1.3 甲基橙指示液：2g/l。1.4 硫酸铜溶液（100g/l）：称取 10g 硫酸铜溶解于水中并稀释至 100ml。1.5 三氯甲烷或二氯甲烷。1

2、.6 精致苯酚：将苯酚置于 5070热水浴中溶化，小心地移入 100ml 蒸馏瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支 250水银温度计，蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接，用以干燥的锥形烧瓶接收器。电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收集 182184馏分（无色） ，密封避光保存。1.7 酚标准贮备溶液（1.00mg/ml）：称取 1.000g 精制苯酚溶解于水中，稀释至 1000ml。通常直接称取精制的苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定;移取 10.00ml 待标定的酚贮备溶液，注入 250ml 碘量瓶中，加入 50ml 水，10.00ml 溴酸盐-溴化钾溶液及 5ml盐酸，立即盖紧

3、瓶塞，摇匀。避光放置 5min 后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至呈淡黄色时，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。记下硫代硫酸钠标准溶液滴定体积 V2。同事用水做试剂空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为 V1。酚标准贮备溶液浓度按式（40）的计算：=（V1-V2）0.025015.681000/10=（V1-V2）39.21(40)式中：酚溶液浓度，单位为毫克每升；V1试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升；V2酚贮备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升。1.8 酚标准中间溶液（10.0ug/ml）：量取 10.0ml 酚标准贮备溶液用水稀释至 1000ml。当天时

4、配制。1.9 酚标准使用溶液（1.00ug/ml）：量取 10.0ml 酚标准中间溶液，用水稀释至 100ml。临用时配制。1.10 溴酸盐-溴化钾溶液：称取 2.784g 无水溴酸钾溶解于水中，加 10g 溴化钾溶解后稀释至 1000ml。1.11 盐酸（HCL）：=1.19g/ml。1.12 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2s2o3)=0.0250mol/l。1.13 淀粉溶液（10g/l）：称取 1.0g 可溶性淀粉，盛于 200ml 烧杯中，加少量水调成糊状，加入 100ml 沸水搅拌，冷后加入 0.4g 氯化锌或 0.1g 水杨酸防腐。1.14 缓冲溶液：称取 20g 氯化铵溶解于 10

5、0 命令浓氨水中，此溶液 pH 为 9.8。1.15 4-氨基安替比林溶液（20g/l）：称取 2g 4-氨基安替比林溶液溶于水中，并稀释至 100ml，贮于棕色瓶中，置冰箱内，有效期一周。1.16 铁氰化钾溶液（80g/l）：称取 8g 铁氰化钾溶于水中，并稀释至 100ml。贮于棕色瓶中，置冰箱内，可稳定一周，颜色变深时，应重新配制。2 2.绘制标准曲线绘制标准曲线a)量取0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，7.00ml，10.00ml，15.00ml 酚标准使用溶液，分别置于预先盛有 100ml无酚水的 250ml 分液漏斗中，最后加无酚水到 200ml，混匀

6、；b）向各分液漏斗内加入 1.00ml 缓冲溶液混匀。再各加 1.0ml 4-氨基安替比林溶液，混匀，加 1.0ml 铁氰化钾溶液，混匀，放置 10min。加 10.0ml 三氯甲烷，振摇2min，静置分层，接取三氯甲烷提取液于测定池中，在波长 460nm 处，用三氯甲烷做参比，测定吸光值。以吸光值为纵坐标，标酚浓度为横坐标绘制标准曲线。3 3.样品测定样品测定将馏出液全量转入 250ml 分液漏斗中，按步骤测定吸光值，同时测定全程分析空白得吸光值。4 4.记录与计算记录与计算测得数据记入表中。由 Aw-Ab 查标准曲线或用线性回归方程及时水样中挥发酚的浓度。若是经稀释后再蒸馏的水样则按式（41）计算其含酚浓度：f=cVt/V(41)式中：f样品中酚浓度，单位为微克每升；c查标准曲线得酚浓度，单位为微克每升；Vt馏出液体积，单位为毫升；V量取水样体积，单位为毫升。