铜铅镉检测作业指导书.doc

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1、铜铅镉检测作业指导书铜铅镉检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 铜、铅和镉标准贮备溶液（1.000mg/ml-Cu、Pb 和Cd）：分贝称取 0.1000g 金属铜、铅和镉（纯度99.99%）于 3 只 50ml 烧杯中，用适量硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全后分别转入 3 只 100ml 量瓶中，用水稀释至标线，混匀。1.2 铜、铅和镉标准中间溶液：分别移取 5.0ml 铜标准贮备液。3.0ml 铅标准贮备液和 1.0ml 镉标准贮备液，置于同一 100ml 量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。溶液中铜为 50.0ug/ml、铅为 30.0ug/ml、镉为10.0ug/m

2、l；再移取 10.0ml 该溶液于 100ml 量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。此溶液铜为 5.0ug/ml，铅为3.0ug/ml，镉为 1.0ug/ml。1.3 铜、铅和镉标准使用溶液：移取 1.0ml 铜、铅、镉标准中间液于 100ml 量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。此溶液铜为 0.05ug/ml，铅浓度为 0.03ug/ml.镉浓度为 0.01ug/ml。1.4 硝酸：=1.42g/ml，优级纯。1.5 硝酸溶液（1+1）：1 体积的水和 1 体积的硝酸混合。1.6 硝酸溶液（1+99）：1 体积的硝酸和 99 体积的水混合。1.7 氨水：用等温扩散法提纯。1.8 盐酸（HCL

3、）：用等温扩散法提纯。1.9 醋酸（CH3COOH）: =1.05g/ml，优级纯。1.10 环己烷（C6H12） 。1.11 甲基异丁基酮（MIBK,C6H12O）:优级纯，如果含干扰杂质，用石英亚沸蒸馏器蒸馏提纯。1.12 甲基异丁酮（MIBK）环己烷混合液：将 240ml甲基异丁酮和 60ml 环己烷在锥形分液漏斗中混合，加3ml 硝酸，振荡 0.5min，用水洗涤有机相两次。按此步骤重复 3 次。最后用水洗涤至水相 pH67，收集有机相。1.13 吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）溶液（1%）：分别称取吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）和二乙氨基二硫代甲酸钠（D

4、DTC）各 1.0g，溶于水中。经滤纸过滤后稀释至 100ml，用 MIBK环己烷萃取提纯 3 次，每次 10ml，收集的水溶液保存于冰箱中，一周内有效。1.14 醋酸铵溶液：量取 100ml 醋酸于分液漏斗中，用氨水中和至 pH 为 5，加 2mlAPDC-DDTC 溶液，10mlMIBK环己烷混合液，振摇 1min，弃去有机相。重复萃取提纯3 次，存于试剂瓶中。1.15 溴甲酚绿指示液（1g/l）：称取 0.1g 溴甲酚绿，溶于 100 命令 20%（体积分数）乙醇溶液中。2 2.绘制标准曲线绘制标准曲线a)取 6 支 100ml 比色管，分别移入0ml，1.00ml，2.00ml，3.0

5、0ml，4.00ml，5.00ml 铜、铅和镉标准使用溶液，加水稀释至 50ml 刻度线，混匀；b)加 1 滴溴甲酚绿指示液，用盐酸和氨水调至溶液呈蓝色（pH56） ；c）加 1.0ml 醋酸铵溶液，3.0mlAPDC-DDTC 混合液，10.0mlMIBK-环己烷溶液，振荡 2min，静置分层，有机相收集于样品瓶中；d）按选定的一起工作条件，测定标准溶液的吸光值Ai。将测定数据填于表中；e）以吸光值 Ai-Ao（标准空白）为纵坐标，相应的金属元素浓度（ug/l）为横坐标，绘制标准曲线。若使用计算机控制的石墨炉原子吸收分光光度计，可由计算机绘制出标准曲线。2 2.水样的测定水样的测定准确量取 50.0ml 过滤的水样于比色管中，按分析步骤测定样品吸光值 Aw。同事测定分析空白纸 Ab。4 4.记录与计算记录与计算以（Aw-Ab）由工作曲线查得或用线性回归方程计算得出样品中相应金属元素的浓度（ug/l） 。由计算机控制的原子吸收分光光度计，可直接计算出样品中相应金属元素的浓度（ug/l） 。将结果记入表中。