溴化物检测作业指导书.doc

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1、溴化物检测作业指导书溴化物检测作业指导书1.1.试剂试剂1.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.6):用乙酸溶液与氢氧化钠溶液等体积混合， 冷至室温。1.2 酚红溶液：称取酚红 0.024g 与碳酸钠 0.12g 于同一小烧杯中，加入约 20mL 蒸馏水使其溶解，再稀释至100mL(若溶液不清亮，需过滤后使用)。1.3 氯胺 T 溶液(2g/L)。1.4 硫代硫酸钠溶液(25g/L)。1.5 溴离子标准贮备溶液：称取已在 105烘干过的溴化钾 0.1490g 于小烧杯中，加入蒸馏水溶解，转入1OOOmL 容量瓶中定容。此溶液 1mL 含 0.10mg 溴离子。1.6 溴离子标准溶液：吸取溴标准贮

2、备溶液 5.OOmL于 250mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。此溶液 1mL 含 2.0ug溴离子。2.2.分析步骤分析步骤2.1 样品分析取水样 lOmL 于 25mL 容量瓶中，加入缓冲溶液0.5mL，在摇动下用小吸管(每滴约 0.05m L)，加酚红溶液 3 滴，加氯胺 T 溶液 0.3mL，摇匀。静置氧化 lm i n (准确记录时间)后， 立即加人硫代硫酸钠溶液 5 滴，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。静置 5mi n 后，于分光光度计 590nm 波长处，用 5cm 比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。2.2 空白试验取 10mL 燕馏水代替水样，加入缓冲溶液 0.5mL，在摇动下

3、用小吸管(每滴约 0.05m L)，加酚红溶液 3 滴，加氯胺 T 溶液 0.3mL，摇匀。静置氧化 lm i n (准确记录时间)后， 立即加人硫代硫酸钠溶液 5 滴，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。静置 5mi n 后，于分光光度计 590nm波长处，用 5cm 比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。3.3.标准曲线的绘制标准曲线的绘制取溴离子标准 0、1.0, 2.0 . 20.0ug 于一系列 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至 lOmL，加酚红溶液 3 滴。以溴离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。4.4.分析结果的计算分析结果的计算按下式计算澳离子的质量浓度:Br=m/V式中:m从标准曲线上查得的溴离子量,ug；V所取水样体积, mL。