总有机碳检测作业指导书.doc

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1、总有机碳检测作业指导书总有机碳检测作业指导书1.1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 过硫酸钾(K2S2O8)。1.2 磷酸1.3 碳酸钠：基准试剂。1.4 碳酸氢钠：基准试剂。1.5 盐酸。1.6 邻苯二甲酸氢钾。1.7 无水硫酸钠。1.8 无碳水：将蒸馏水盛于全玻璃回流装置中，每升水加入 10g 过硫酸钾和 2ml 磷酸，投入少许沸石，加热回流4h 后，换上全玻璃磨口接收装置，收集中间馏分于具塞玻璃瓶中，待冷却至室温时立即使用。1.9 碳酸钠：碳酸钠使用前在 500下灼烧 30min，然后置于装有污水硫酸钠的干燥器中冷却备用。1.10 盐酸溶液：2mol/l。1.11 磷酸溶液（25%）：取

2、 25ml 磷酸，用水稀释至100ml（IC 反应液） 。1.12 总碳标准储备溶液（1000mg/l）：称取 2.1250g 邻苯二甲酸氢钾（先在 115下干燥 2h） ，用水溶解，转移至 1000ml 容量瓶中，稀至标线，混匀。1.13 无机碳标准储备溶液（1000mg/l）：称取 4.4100g碳酸钠和 3.5000g 碳酸氢钠，用水溶解，转移至 1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。1.14 总碳标准使用溶液：分别移取0.00ml，5.00ml、10.00ml、15.00ml 总碳标准储备溶液于4 个 250ml 容量瓶中，用无碳水稀至刻度，该标准使用溶液的浓度分别为0.00mg/l、

3、20.00mg/l、40.00mg/l、60.00mg/l,使用时现配。1.15 无机碳标准使用溶液：分别移取0.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml 无机碳标准储备溶液于 4 个 250ml 容量瓶中，用无碳水稀至刻度，该标准使用溶液的浓度分别为0.00mg/l、20.00mg/l、40.00mg/l、60.00mg/l,使用时现配。2.2.绘制工作曲线绘制工作曲线在仪器最佳技术参数下，依次注入浓度为0mg/l、20mg/l、40mg/l、60mg/l 总碳标准使用溶液，仪器绘制出总碳（TC）工作曲线图。再注入浓度为0mg/l、20.00mg/l、40.00mg/l、60mg/l 无机碳标准使用溶液，仪器绘制出无机碳工作曲线图，通常平行测定 23 次即可。然后用仪器的零点迁移功能将标准曲线迁移至原点，并加以保存。3.3.样品测定样品测定持仪器稳定后，开始测试，先测试样品的 TC 值,再测试样品的 IC 值。