高锰酸钾指数检测作业指导书.doc

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1、高锰酸钾指数检测作业指导书高锰酸钾指数检测作业指导书1.1.试剂试剂除另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。1.1 不含还原性物质的水：将 1L 蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入 10ml 硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃去 100ml 初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。1.2 硫酸：密度为 1.84g/ml。1.3 硫酸：在不断搅拌下，将 100ml 硫酸慢慢加入到300ml 水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。1.4 氢氧化钠：称取 50g 氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。1.5 草酸钠标准贮备液：称取 0.670

2、5g 经 120烘干2h 并放冷的草酸钠溶解水中，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置 4保存。1.6 草酸钠标准溶液：吸取 10.00ml 草酸钠贮备液于100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。1.7 高锰酸钾标准贮备液：称取 3.2g 高锰酸钾溶解于水并稀释至 1000ml。于 9095水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。1.8 高锰酸钾标准溶液：吸取 100ml 高锰酸钾标准贮备液于 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液再暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。2.2.分析步骤分析步骤2.1 吸取 100.0ml 经充分摇动

3、，混合均匀的样品，置于 250ml 锥形瓶中，加入 50.5ml 硫酸，用滴定管加入10.00ml 高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内302min。2.2 取出后用滴定管加入 10.00ml 草酸钠溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持 30s 不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。2.3 空白试验：用 100ml 水代替样品，按步骤测定，记录下同滴的高锰酸钾溶液体积。2.4 向空白试验滴定后的溶液中加入 10.00ml 草酸钠溶液，如果需要，将溶液加热至 80，用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持 30s 不退，记录下消耗的高锰酸钾溶液体积。3.3.结果的表示结果的表示高锰酸钾指数以每升样品消耗毫克氧数来表示：I=（10+V1）10/V2-10c81000/100式中：V1样品滴定时，消耗高锰酸钾溶液体积；V2标定时，所消耗高锰酸钾溶液体积；c草酸钠标准溶液。