对硫磷甲基对硫磷马拉硫磷乐果检测作业指导书.doc

《对硫磷甲基对硫磷马拉硫磷乐果检测作业指导书.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《对硫磷甲基对硫磷马拉硫磷乐果检测作业指导书.doc（3页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、对硫磷甲基对硫磷马拉硫磷乐果检测作业指导书对硫磷甲基对硫磷马拉硫磷乐果检测作业指导书1.1.试剂试剂1.1 苯，分析纯，重蒸馏。1.2 三氯甲烷，分析纯，重蒸馏。1.3 无水硫酸钠，分析纯，在 400灼烧 4h,贮于干燥器中备用。1.4 氯化钠，分析纯，在 400灼烧 4h，贮于干燥器中备用。1.5 硫酸，优级纯。1.6 硫酸钠溶液(20g/L)。1.7 有机磷农药标准贮备液:准确称量敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷等各 10.0mg 分别用苯溶解，定容于 lOmL 容量瓶中。 将此溶液用苯分别稀释 10倍，即为中间浓度溶液,1ml 含 0.1mg 有机磷农药。1.8 混合标准工作溶液

2、: 根据仪器的灵敏度和线性范围，将上述溶液用氯仿稀释成合适浓度的混合标准工作溶液。2.2.分析步骤分析步骤2.1 提取取酸化水样 1OOOmL 于 2000 或 1OOOm L 分液漏斗中，加人氯化钠约 25g，轻摇，待盐全部溶解后，加人氯仿 40mL，充分振荡 5min ，从静置分层后，放出有机相于小烧杯中，再用 40mL 氯仿重复萃取一次，把氯仿提取液合并于分液漏斗中。2.2 纯化(若水样洁净可不进行纯化)；分氯仿提取液中加入硫酸 5 mL ，轻摇几次， 放气，再振荡 lmin ，分层后弃去酸相，必要时再进行纯化，直至酸层无色。用硫酸钠溶液 40mL，分两次洗纯化液，每次振荡 lmin，分

3、层后弃离水相。2.3 浓缩:将纯化好的氯仿提取液经无水硫酸钠脱水后， 移入 K D 浓缩器中浓缩. 最后定容为 1mL ，供色谱测定。2.4 取混合标准工作溶液 15ul，注入色谱柱，记录色谱图。测量峰高或峰面积。2.5 取适量样品浓缩液 (取样量以使其响应值在线性范围内)，注入色谱柱，记录敌敌畏、乐果、甲拌磷,甲基对硫磷、( M-1605)、对硫磷(1605) 色谱图。分别测量其峰高或峰面积。2.6 测定样品的同时做空白试验。3.3.分析结果的计算分析结果的计算用外标法进行定量，若标准的进样量和响应值接近样品的进样量和响应值，可直接与单个标准比较，以确定样品中农药的浓度。依下式计算有机磷农药某成份残留量的质量浓度：=(GHV1)/(HoV2V)式中：样品中某农药的质量浓度，ug/l；G注入标准的量，ng；H样品相应成分的峰高或峰面积；V1提取液浓缩的体积；Ho标准中相应成分的峰高或峰面积；V2注入样品的体积，ml；V提取用水样的体积。