氨氮检测作业指导书.doc

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1、氨氮检测作业指导书氨氮检测作业指导书1.1.试剂试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。1.1 硫代硫酸钠溶液（3.5g/l） 。1.2 四硼酸钠溶液：称取 9.5g 四硼酸钠用纯水溶解，并稀释为 1000ml。1.3 氢氧化钠溶液。1.4 硼酸盐缓冲溶液：量取 88ml 氢氧化钠溶液，用四硼酸钠溶液稀释为 1000ml。1.5 硼酸溶液。1.6 硫酸锌溶液（100g/l） 。1.7 氢氧化钠溶液（240g/l）.1.8 酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠溶于100ml 纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯

2、水补充至 100ml。1.9 氢氧化钠溶液。1.10 纳式试剂。1.11 氨氮标准储备溶液：将氯化铵置于烘箱内，在105烘烤 1h，冷却后称取 3.8190g，溶于纯水中于容量瓶内定容至 1000ml。1.12 氨氮标准使用液：吸取 10.00ml 氨氮标准储备溶液，用纯水定容到 1000ml。2.2.样品的预处理样品的预处理水样中氨氮不稳定，采样时每升水样加 0.8ml 硫酸，4保存并尽快分析。无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。3.3.分析步骤分析步骤3.1 取 50.0ml 澄清水样或经预处理的水样于 50ml 比色管中。3.

3、2 另取 50ml 比色管 8 支，分别加入氨氮标准使用溶液0ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.50ml、0.70m、0.90ml及 1.20ml，对高浓度氨氮的标准系列，则分别加入氨氮标准使用溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml及 10.00ml，用纯水稀释至 50ml。3.3 向水样及标准溶液管内分别加入 1ml 酒石酸钾钠溶液，混匀，加 1.0ml 纳氏试剂混匀后放置 10min，于420nm 波长下，用 1cm 比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；如氨氮含量低于 30ug，改用 3cm 比色皿，低于10ug 可用目视比色。3.4 绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氨氮含量，或目视比色记录水样中相当于氨氮标准的质量。4.4.计算计算水样中复氮的质量浓度计算如下：=m/V式中：水样中氨氮的质量浓度，单位为毫克每升；m从标准曲线上查得的样品管中氨氮的质量；V水样体积，单位为毫升。