《氮氧化物耐火材料抗氧化性的试验方法 变温氧化法》征求.docx

《《氮氧化物耐火材料抗氧化性的试验方法 变温氧化法》征求.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《氮氧化物耐火材料抗氧化性的试验方法 变温氧化法》征求.docx（12页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、4ICS Z 00中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准GB/T 氮氧化物耐火材料抗氧化性试验方法变温氧化法Test method for oxidation resistance of nitride-oxide refractoriesnon-isothermal oxidation method(征求意见稿)07-12-0The T 厅-发布-实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中中 国国 国国 家家 标标 准准 化化 管管 理理 委委 员员 会会发布发布目 次前言.I 1范围.1 2规范性引用文件.1 3定义和符号.1 4原理.2 5试

2、验设备及仪器.2 6试样.3 7试验步骤.3 8结果计算.4 9试验结果的评定.5 10试验报告.5 附录 A .7 附录 B .9GB/T I前 言本标准由提出。 本标准由TC415全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位： 本标准参加起草单位： 本标准主要起草人：GB/T 1氮氧化物耐火材料抗氧化性的试验方法 变温氧化法1范围本标准规定了用变温氧化法测定氮氧化物耐火材料抗氧化性能的实验方法。 本标准适用于氮氧化物、氮化物及其氧化物复合耐火材料的抗氧化性评价。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。

3、凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 7321定形耐火制品试样制备方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T 5202 不定形耐火材料试样制备方法3定义和符号本标准采用下列术语和定义，引用标准号术语适用于本标准。3.1抗氧化性 oxidation resistance某种材料在外界条件下抵抗氧化性气氛侵蚀该材料的能力。3.2起始氧化温度 starting oxidation temperature氧化作用开始时的温度，在实验过程中是指在氧化增重曲线上以增重前基线的延长线与拐点温度 处的切线的交点所对应的温度。3.3符号本文件

4、采用的主要符号及单位见表1。 表1 符号列表（附录）符号术语单位G平均单位面积氧化增重2mg/mmG单位面积氧化增重2mg/mmS试样原始表面积2mm0T试验保温温度GB/T 21T初始氧化温度1T平均初始氧化温度2T最大氧化速率温度2T平均拐点温度t试验保温时间h1m试验前试样和容器的质量g2m试验后试样和容器的质量g4原理高温条件下，氮氧化物耐火材料会逐步被氧化，材料重量将随氧化程度的加剧而增加。通过实 时测量，可绘制出特定变温氧化过程中，材料重量和温度的关系曲线，进而可分析出材料的起始氧 化温度、最大氧化速率温度以及单位面积氧化增重，上述三个指标即可表征材料抗氧化性能。5试验设备及仪器5

5、.1立式管式加热炉：炉膛恒温区高度30mm,恒温区温差5，最高使用温度1600，炉膛内径 5080mm，温度控制仪达到 1.0 级控制精度，且至少一套气路（底部进气，顶部出气），能够通过(0.55)L/min 流量气体。5.2分析天平：精度 0.0001g，具有数据采集系统。5.3吊丝及吊篮：由金属铂或铂铑合金制备。5.4游标卡尺：分度值 0.02mm。5.5流量计：量程 10L/min，精度 0.5 级。6试样6.1试样形状和尺寸GB/T 3定形耐火制品按照 GB/T 7321 确定制样部位；不定形耐火材料按照 YB/T 5202 进行试样的成型、养护和烘干。试样尺寸 25mm1mm（长）2

6、5mm1mm（宽）10mm1mm（厚）。6.2试样数量4 个平行试样，且应在同一块制品上获取。7试验步骤7.1试验装置准备 7.1.1清理炉膛，去除炉膛内可能附着的易挥发物质，以及酸、碱、盐及其它污染物。7.1.2检查温度控制仪状态，确保温度控制仪运行正常。7.1.3对于新炉或长期不用炉，应在最高温度预烧一定时间。试验前应检查炉温的均匀性，恒温区温差小于 5。7.2试样准备7.2.1用砂纸轻轻磨去试样的棱角、毛刺。测量试样尺寸，计算表面积。S7.2.2用无水乙醇清洗试样表面，烘干至恒重（前后两次质量差不大于 0.0003g）后，放入干燥器内备用。7.3选择一个试样放入吊篮的中心位置，尽量减小试

7、样与吊篮的接触面积，避免面接触，称量其质量，记为 m1。7.4用吊丝一端连接天平，另一端连接吊篮，缓缓悬挂到加热炉的均温区内。7.5启动温度与样品质量的数据采集系统，以 1L/min 的流量向炉内通入空气，按照表 2 的升温速率升温至试验温度 T，直至样品质量不再增加为止，并在此温度保持 30min。表 2 样品变温氧化的升温步骤温度范围温度范围升温速率升温速率室温8008/minGB/T 4800试验保温温度4/min7.6保温结束后，停止加热并降温，同时停止通入空气，当试样随炉冷却至约 50后取出，置于干燥器中冷却。7.7待试样完全冷却至室温后，将装有试样的吊篮置于天平室内静置至恒重，称量

8、其质量，记为 m2,检查并记录试样外观。注：上述相关操作步骤可参考装置示意图，见附录 A-图 1.8结果计算8.1氧化起始温度（T1）和最大氧化速率温度（T2）根据采集的试验数据绘制样品质量-温度关系曲线，对该曲线进行一阶微分得到氧化增重速率曲线。氧化增重速率曲线峰值对应温度为氧化速率最大温度，记为 T2。过 T2作质量-温度关系曲线的切线，与样品氧化增重前基线的延长线相交，所对应的温度记为氧化起始温度 T1。样品质量-温度关系曲线和氧化增重速率曲线示意图见附录 A-图 2。8.2单位面积氧化增重（）G单位面积氧化增重（）由式（1）计算：G（1）21=1000mmGS8.3平均单位面积氧化增重

9、（）G平均单位面积氧化增重（）由式（2）计算：G（2）11=ni iGGn式中：试验样品的个数。n8.4平均起始氧化温度（）1T平均起始氧化温度（）由式（3）计算：1TGB/T 5（3）11 11T =Tni in，式中：试验样品的个数。n8.5平均氧化速率最大温度（）2T平均氧化速率最大温度（）由式（4）计算：2T（4）22 11T =Tni in，式中：n试验样品的个数。以上计算过程均按照 GB/T 8170-数值修约规则与极限数值的表示和判定第 3 条进行修约，其中温度数据（T1、T2、）修约到个位数，、修约到 10-3。1T2TGG9试验结果的评定9.1结果选定 若 n 次试验结果 X

10、j（Xj=T1，T2，G）的最大相对偏差 10%时，则认为实验结果有效，并以 8.2得到的、以及为最终试验结果。1T2TG其中，n,jj ,=X-maxj i i jnjj,i1Xni=1=max最大值函数；n试验重复的次数；XjT1、T2、G。若 10%，则剔除偏离平均值较大的数据点，并按照上述步骤重新试验。9.2外观试验后应该及时记录试样的外观特征，或根据需求由有关方面协定。试验材料的抗氧化性，以试样的平均起始氧化温度、平均最大氧化速率温度、平均单位面积氧化GB/T 6增重值评价。10试验报告试验报告应至少包括以下项目： a）委托单位； b）样品名称； c）采用标准； d) 试验条件：试样

11、个数、试验温度、保温时间； e)试验结果，包括：各试样单位面积的氧化增重值、起始氧化温度、氧化速率最大温度、氧化增 重曲线、氧化增重速率曲线以及试样的外观。 f)试验人员； g)试验日期。GB/T 7资料性附录附录 A 测试装置示意图图图 1 测试测试装置示意图装置示意图GB/T 8图图 2 样品质量样品质量-温度关系曲线与氧化增重速率曲线示意图温度关系曲线与氧化增重速率曲线示意图 曲线绘制：根据试验中采集的重量-温度数据绘制氧化增重曲线，做出一阶微分曲线，即氧化增重 速率曲线。氧化增重速率曲线上峰值对应温度，为氧化速率最大温度，记为 T2，然后在氧化增重曲线 上以氧化增重前的基线的延长线与 T2处的切线的交点所对应的温度，即为外推的氧化起始温度 T1。GB/T 9附录 B实验记录表格示例1 2 3 4 5备注实验记录表格m2-m1Gm1m2试样编号试样尺寸/mm保温温度T0/ 保温时间/hS T1T2G1T2T注意：备注一栏可记录样品信息、试样外观以及其他试验现象。