钨精矿化学分析方法.docx

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1、 qYS/T XXX-201X （送审稿）201XXXXX 发布 201XXXXX 实施粗银化学分析方法 第 3 部分：金含量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of crude silverPart3：Determination of gold contentFire assay collection- inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method中中华华人人民民共共和和国国工工业业和和信信息息化化部部 发布ICSICS 77.120.99

2、77.120.99 H H 1515YS/T 955.3-201X前言YS/T 955-201X粗银化学分析方法分为 3 个部分： 第 1 部分：银量的测定 火试金重量法； 第 2 部分：钯量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第 3 部分：金含量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为 YS/T 955 的第 3 部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、杭州富春江冶炼有限公司、山东恒邦冶炼股份有 限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼

3、厂、北矿检测技术有限公司、贵研铂业股 份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、江西铜业股份 有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、铜陵有色稀贵金属分公司、福建紫金矿冶测试技术有限公 司、郴州市金贵银业股份有限公司。 本部分主要起草人： YS/T 955.2-201X2粗银化学分析方法 第 3 部分：金含量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围范围本方法规定了粗银中金含量的测定方法。 本方法适用于粗银中金含量的测定。测定范围：50.0 g/t800.0 g/t。2 方法提要方法提要采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的除贵金属外杂质，金富集于合粒中。

4、合粒经硝酸、盐酸分 解,氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试液中金的质 量浓度，计算金量。3 试剂和材料试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。3 3.1 铅箔:纯铅(wPb99.99%)厚度约 0.1 mm。 3.2 盐酸（ 1.19 g/mL） 。 3.3 硝酸（ 1.42 g/mL） 。 3.4 冰乙酸（ 1.42 g/mL） 。3.5 硝酸（1+7） 。3.6 乙酸（1+3） 。3.7 盐酸（5+95） 。3.8 混合酸：3 份盐酸(3.2)加 1 份硝酸(3.3)混匀，现用现配。 3.9 氯化钠溶液（200 g/

5、L） 。 3 3.10 金标准贮存溶液：称取 0.1000 g 金片（wAu99.99%）于 250 mL 烧杯中，加入 10 mL 混合 酸(3.8)，盖上表面皿。低温加热溶解，加入 5 滴氯化钠溶液(3.9)，于水浴上蒸至近干，加入10mL 盐酸(3.2)溶解，移入 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 金。3 3.11 金标准溶液：移取 10.00 mL 金标准贮存溶液（3.10）于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸 (3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 100 ug 金。4 仪器设备仪器设备4 4.1 箱式电炉：最高

6、加热温度为 1000 。 4.2 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积不少于 300 mL。 4.3 镁砂灰皿：顶部内径约 35 mm，底部外径约 40 mm，高约 30 mm，深约 17 mm。YS/T 955.3-201X制法：水泥（425#） 、镁砂（85%通过 200 目筛）按质量比（15：85） ，再加入少量水搅和均匀， 在灰皿模上压制成型，阴干两个月后备用。 4.44.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 分辩率：200 nm左右时的光学分辨率不大于0.010 nm；400 nm左右时的光学分辨率不大 于0.020 nm。 仪器稳定性：在

7、仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是 “零”浓度标 准溶液）测量 11 次，其发射强度的相对标准偏差不超过 2.5%。5 分析步骤分析步骤5.1 试料称取 0.40 g 试样，精确至 0.0001 g。5.2 平行试验平行做两份试,取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1 灰吹 试料(5.1)包裹于 6 g9 g 铅箔中，放入已在 900 箱式电炉（4.1）中预热 20 min30 min 的灰皿中，关闭炉门 1 min2 min，待熔铅脱膜后半开炉门，同时控制炉温在 880 进行灰吹， 当合粒出现光辉点，灰吹即告结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿

8、盘中。冷却后从灰皿中取 出合粒，置于 100 mL 烧杯中。 5.4.2 溶解 加入 10 mL 乙酸（3.6）于放置合粒的 100 mL 烧杯中，加热微沸，待杂质溶解后，用倾泻法 倾出溶液，用水洗净合粒，洗涤液弃去。于烧杯中，加入 15 mL 热硝酸（3.5） ，盖上表面皿，于 电热板上加热，保持近沸，待银溶解完全。取下稍冷，用水吹洗表面皿，小心倾出分金溶液于200mL 烧杯中，用水洗涤烧杯及金粒 3 次，洗涤液合并于分金液中，将溶液置于电热板上，低温加 热蒸至 10mL。加入 10mL 混合酸(3.8)溶解金粒，加热至金粒完全溶解，将溶液转移至上述的200mL 烧杯中，盖上表面皿，低温加热

9、，摇散氯化银沉淀，蒸至 2mL3mL。取下冷却至室温，用 盐酸（3.7）吹洗表面皿，按照表 1 将溶液与沉淀移入相应容量瓶，以盐酸（3.7）稀释至刻度，混 匀。静置至溶液澄清。 表 1 定容体积金的质量分数/(g/t)定容体积/mL50.0400.050 400.0800.01005.4.3 测定 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，选定金的推荐分析谱线 267.595 nm，以 水调零，测定试液（5.4.2）及随同试料空白溶液中金的发射强度，由工作曲线计算出金的质量浓度。5.5 工作曲线的绘制YS/T 955.2-201X45.5.1 移取 0 mL、0.40 mL、1.00 m

10、L、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL 金标准溶液（3.11）于一组 100 mL 容量瓶中，加入 5mL 盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2 在最佳仪器工作条件下，选定金的推荐分析谱线 267.595 nm，以水调零，测定标准溶液的发 射强度，减去“零”浓度溶液的强度。以金的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲 线。6 试验数据处理试验数据处理金含量以金的质量分数 wAu计，数值以 g/t 表示，按公式（1）计算：wAu（1）=（ 0）式中： 试液中金的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ； 0空白试验中金的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ；

11、 V试液定容体积，单位为毫升（mL） ； m试料的质量，单位为克（g） 。计算结果表示至小数点后一位。7 精密度精密度7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 结果的绝对差值不超过重复性限（r） ，超过重复性限（r）的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。 表 2 重复性限wAu/（g/t）52.5133.1293.8626.7773.4r/（g/t）3.16.39.120.622.17.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%。再现性限(R)按表 3 数据 采用线性内插法或外延法求得。表 3 再现性限wAu/（g/t）52.5133.1293.8626.7773.4 R/（g/t）5.08.415.431.431.28 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：YS/T 955.3-201X试样； 使用的标准（YS/T 955.3-201X） ； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。