液相色谱法检测分析食品添加剂含量.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流液相色谱法检测分析食品添加剂含量.精品文档.液相色谱法检测分析食品添加剂含量液相色谱仪对食品成分分析的应用范围致癌物质的检测，腐败变质的动物性食品及掺假食品的检验等食品检验与分析的内容很丰富，而且范围相当广泛，在各种食品中有许多成分是相同的，有一些成分则是不相同的。南京科捷食品成分分析液相色谱仪主要分析食品中的下列组分：各种营养成分分析，食品添加剂、有毒有害物质、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、农药及兽药残留、1、营养成分分析有机酸、碳水化合物、维生素、游离脂肪酸、氨基酸2、食品添加剂和农药残留分析(1)防腐剂与甜

2、味剂可分离和测定浓缩果汁、软饮料、果酱、蚝油和人造黄油中的山梨酸和苯甲酸防腐剂，也可同时分析可乐饮料中的阿斯巴甜和糖精。(2)合成色素(3)农药和抗生素残留高效液相色谱可对饮用水、牛奶、啤酒、谷物、马铃薯和猪肉等食品中的农药残留和抗生素残留的测定。(4)食品毒素高效液相色谱用于测定大豆、鱼及贝类的多胺、次黄嘌呤、黄曲霉毒素、麻痹性贝毒素(saxitoxin)等食品毒素。高效液相色谱原理：高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪

3、记录。1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵

4、敏度等，均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。2.系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.(1)色谱柱的理论板数(n)在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(以分钟或长度计，下同，但应取相同单位)和半高峰宽(W),按n5.54(tW)计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等)，使理论板数达

5、到要求。(2)分离度定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为：2(tt)RWW式中t为相邻两峰中后一峰的保留时间；t为相邻两峰中前一峰的保留时间；W及W为此相邻两峰的峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。(3)拖尾因子为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为：WT2d式中W为0.05峰高处的峰宽；d为峰极大至峰前沿之间的距离。除另有规定外，T应在0.951.05间。也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80、100和1

6、20的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次,计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0。3.测定法定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时，须采用峰面积法。(1)面积归一化法测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。(2)主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照

7、法。在测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。(3)内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,再配制含有内标物质的供试品溶液，在同样的条件下注样。记录的时间除另有规定外，应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数，色谱图上内标峰

8、高应为记录仪满标度的30以上，否则应调整注样量或检测器灵敏度。系统控制器ProminenceCBM-20A/20AliteCBM-20A可连接的单元：输液单元最多4台、自动进样器1台、柱温箱1台、检测器最多2台、镏分收集器1台、辅助控制器最多2台连接单元数：8(可增至12)数据缓冲：约24小时之1分析(采样率500ms时，只限LCsolution使用时)CBM-20Alite可连接的单元：输液单元最多4台、自动进样器(SIL-10AF/10AP/10A除外)1台、柱温箱1台、检测器最多2台、辅助控制器最多2台连接单元数：5数据缓冲：约24小时之1分析(采样率500ms时，只限LCsolutio

9、n使用时)输液单元ProminenceLC-20AD/20AT/20ABLC-20AD输液方式：并联双柱塞柱塞容量：10L最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度：1%或0.5L/min其中较大值以内流量精密度：0.1%RSD以下LC-20AT输液方式：串联双柱塞柱塞容量：主泵头47L、副泵头23L最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min流量准确度：2%或2L/min其中较大值以内流量精密度：0.1%RSD以下LC-20AB输液方式：并联双柱塞(2式)柱塞容量：10L最大排液压力：40MP

10、a流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度：1%或0.5L/min其中较大值以内流量精密度：0.1%RSD以下梯度系统LC-20AB梯度方式：高压混合混合溶剂数：2液LC-20AD/20AT高压GE规格梯度方式：高压混合混合溶剂数：2液或3液LC-20AD/20AT低压GE规格梯度方式：低压混合混合溶剂数：最多4液紫外可见检测器ProminenceSPD-20A/20AVUV-VIS检测器ProminenceSPD-M20APDA检测器SPD-20A/SPD-20AV光源：SPD-20AD2灯、SPD-20AVD2灯、W灯波长范围：SPD-20A190nm-

11、700nm、SPD-20AV190nm-900nm波长准确度：1nm以下波长精密度：0.1nm以下噪声：0.2510-5AU漂移：110-4AU/h线性：2.5AU功能：190nm-370nm或371nm以上双波长检测，比例色谱图输出，波长扫描，时间程序SPD-M20A光源：D2灯、W灯二极管元件数：512波长范围：190nm-800nm波长准确度：1nm以下波长精密度：0.1nm以下噪声：0.310-5AU漂移：0.510-3AU/h线性：2.0AU功能：等高线输出，光谱检索，最大输出自动进样器ProminenceSIL-20A/20AC进样方式：全量进样，进样量可变式进样量设定范围：0.1

12、L100L(标准)，1L-2,000L(选购件)试样处理数：175(1mL试样瓶)105(1.5mL试样瓶)SIL-20AC70(1.5mL试样瓶)50(4mL试样瓶)192(96-孔MTP2块)768(384-孔MTP2块)在上述各规格外另可使用1.5mL试样瓶10个进样量准确度：1%以下进样量精密度：0.3%RSD以下交叉污染：0.005%以下(萘、洗必泰)反复进样次数：最大30/1试样针清洗：在进样前后任意设定试样冷却器：SIL-20A无SIL-20AC模块冷却加热方式，兼除潮功能4-40试样架切换器试样架切换器A适用板：96-孔MTP，96-孔DWP板处理块数：12P试样冷却器：无试样架切换器C适用板：96-孔MTP，96-孔DWP板处理块数：12P试样冷却器：模块冷却加热方式，兼除潮功能4-40柱温箱ProminenceCTO-20A/20AC调温方式：强制空气循环式冷却方式：CTO-20A无、CTO-20AC电子冷却式温度控制精密度：0.1以下温度控制范围：CTO-20A(室温 10)-85、CTO-20AC(室温-10)-85收容空间：W220H365D95mm可收容仪器：手动进样器2个，梯度混合器，高压流路切换阀2个等定时程序：线性温度程序安全措施：溶剂传感器、温度保险丝、上限温度限制