有机分析实验教学.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流有机分析实验教学.精品文档.有机分析实验教学基本要求：1 在教师的指导下，学生应独立完成实验；2 通过实验使学生掌握有机分析的主要分析方法及实验操作技能；3 运用理论知识对实验结果进行正确处理，对实验现象做出合理解释。实验内容 (40学时)实验21 熔点的测定毛细管法实验22 沸点的测定毛细管法实验23 密度瓶法测密度实验24 韦氏天平法测密度实验25 折光率的测定实验26 比旋光度的测定实验3。1 初步审察和灼烧试验实验32 元素定性分析实验41 溶度试验实验51 官能团的检验实验61 未知物实验71 食品中蛋白质的测定实验72 氧瓶燃烧法

2、测定有机卤含量实验81 韦氏法测定油脂碘值实验82 乙酸酐乙酸钠乙酰化法测定季戊四醇实验83 高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比实验84 甲醛含量测定亚硫酸钠法实验85 盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量 电位滴定法实验86 阿斯匹林片含量测定实验87 皂化离子交换法测定乙酸乙酯含量实验88 咖啡因含量测定非水滴定法实验89 重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量实验810 卡尔费休法测定微量水分实验91 纸层分析（上行法）实验92 纸层分析环形法三种染料分离实验93 食品中防腐剂苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定实验94 硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定实 验2. 1 熔点的测定毛细管法一、

3、实验目的：1、 掌握毛细管法测有机物熔点的操作。2、 掌握温度计外露段的校正方法。二、 仪 器：提勒熔点测定管1支测量温度计具有适当的量程 分度值0.11支辅助温度计100、分度值11支玻璃管长8001根毛细管一端熔封，内径0.9-1.15根表皿1块平头玻璃棒1个酒精灯1个带出气槽胶塞1个三、 试剂与试样甘油或硅油乙酰苯胺、苯甲酸四、 实验步骤1、 装置将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5。熔点测定管口配一个外侧具有出气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。2、 装样取少量干燥、研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁、干燥的毛细管中，取一长

4、约800的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直到毛细管内试样紧缩至23高。如所测的是易分解或易脱水试样，应将毛细管另一端熔封。3、 预测定将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度，用酒精灯加热提勒管底部，使升温速度不超过5/min，记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样的粗熔点。4、 测定将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓缓上升至粗熔点前10，将辅助温度计附着于测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将装有试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面处于温度计水银球的中部，缓慢加热，升温速

5、度为1.00.1/min，如所测的是易分解或易脱水的试样，则升温速度应保持在3/min。当试样出现明显的局部液化现象时即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。根据实验结果，求出校正后的熔点值。五、说明和注意事项1、热浴选用双浴式装置时，其仪器规格如下：圆底烧瓶容积为250mL,球部直径为80,颈长2030,口径约为30。试管长为100110，其直径为20，胶塞外侧具有出气槽。用调压电炉加热。其测定同提勒管法。2、测定时，遇有固相消失不明显时，应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。测定不易粉碎的固体试样（如脂肪、石蜡等）时，将

6、试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口的毛细管中，使高约10，在10以下静置24h，或冰水冷却2h，凝固后将装有试样的毛细管缚于测量温度计上，浸入热浴中使试样层面在热浴液面下约10处，加热至温度上升至距熔点5时，调节热源使升温速率5/min,至试样在毛细管中开始上升时的温度即为熔点。3、每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时，会产生部分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。思考题1、毛细管法测定熔点时，应注意哪些事项？2、为何在熔点前10才将装样毛细管放入熔点浴中，过早或过晚放入，对测定有何影响？实 验2. 2 沸点的测定毛细管法一、 实验目的1、掌握毛细管

7、法测定有机物沸点的操作。2、掌握气压对沸点影响校正的方法。二、 仪器提勒管1支测量温度计 具有适当量程， 分度值0.1 1支辅助温度计 100，分度值1 1支带出气槽的胶塞沸点管直径34，长7080毛细管一端熔封，内径0.9-1.1，长8090酒精灯三、 试剂与试样甘油或硅油丙酮、乙醇、正丁醇四、 实验步骤1、 装置同熔点测定装置。2、 测定沸点管中加入34滴试样，将毛细管倒置其内，其开口端向下。把沸点管缚于温度计上，置于热浴中，加热提勒管底部，当一连串小气泡快速从毛细管内逸出，停止加热，气泡逸出速度因冷却而逐渐减慢，当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时，表明毛细管内蒸气压等于外界大气压，此刻

8、的温度即为试样的沸点。沸点测定后，应对读数值作气压计读数的校正。气压对沸点温度的校正及温度计外露段的校正，求出校正后的沸点温度。记录室温和气压。根据实验结果，求出校正后的沸点值。五、说明和注意事项1. 常量法沸点测定装置，其仪器规格如下：三口烧瓶：有效容积为500mL。试管：长190200，距试管口约15处有一直径为2的侧孔。胶塞：外侧具有出气槽。用调压电炉加热。测定时当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时，此温度即为试样的沸点。记录下室温及气压。并进行气压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正，求出校正后的沸点值。2. 用毛细管法也可测定沸点范围，其方法是：当加热至气泡逸出速度变快时，

9、移去热源，令温度下降510，然后以1/min的速率继续加热，直到有连续不断的气泡自毛细管中逸出时，记下温度，并再次停止加热，直到气泡停止逸出，而液体刚要进入毛细管时，立即记下温度计读数。两次温度读数就是液体的沸点范围。对纯试样此温度范围很窄。 思考题1. 毛细管法测沸点有何优点？有何适用性？2. 测沸点时，升温速度快慢对测定结果有何影响？实验2. 3 密度瓶法测定密度一、实验目的：掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作。二、仪器密度瓶 1525mL，温度计分度值为0.2。分析天平 感量为0.1mg恒温水浴 20.00.1三、试样苯甲醇、苯乙醇四、测定步骤1. 将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩

10、称量。然后取下温度计及侧孔罩，用新煮沸并冷却至15左右的蒸馏水充满密度瓶，不得带有气泡，插入温度计，将密度瓶置于20.00.1的恒温水浴中，至密度瓶温度达20，并使侧管的液面与侧管管口齐平，立即盖上罩，然后将密度瓶自水浴中取出，再用滤纸将密度瓶外壁擦净，进行称量。将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，带温度计及侧孔罩称量，以约20的试样代替水，同上操作。2.结果处理试样的密度按下式计算式中 试样在20时的密度，g.mL-1；m样20时充满密度瓶的试样质量，g；m水20时充满密度瓶的蒸馏水质量，g；0.998220时蒸馏水的密度，g.mL-1；A空气浮力校正值； 0.0012干燥空气在20，101

11、3.25hPa时的密度，g.mL-1；0.9970=0.9982-0.0012五、说明和注意事项1、通常情况下A值的影响很小，可忽略不计，则试样的密度按下式计算：2、从恒温水浴中取出装有水和试样的密度瓶后，要迅速进行称量。当室温较高与20相差较大时，由于试样和水的挥发，天平读数变化较大，待读数基本恒定，读取四位有效数即可。思考题1、密度瓶法测密度为何要进行空气浮力的校正？2、密度瓶法不适用于何种试样密度的测定？实验2. 4 韦氏天平法测定密度一、实验目的掌握韦氏天平测定液态有机物密度的操作。二、仪器韦氏天平 浮锤内温度计分度值为0.1电吹风机 恒温水浴 20.00.1三、试样丙酮 四氯化碳四、

12、测定步骤1、韦氏天平检查及安装检查：天平各部件是否完好无损，骑码是否齐全。安装：如图2-10所示安装韦氏天平。将韦氏天平支柱置于稳固的桌面上，旋松支柱紧定螺丝安放托架至适当高度，旋紧螺丝（此时水平调节螺丝应与托架上下在同一平面）；将天平横梁置于玛瑙刀座上，横梁右端刀口挂上钩环，然后将玻璃浮锤挂在钩环上，调节水平调节螺丝，使横梁指针与托架指针尖相互对正。2、测定向玻璃筒中注入新煮沸并冷却至20的蒸馏水，将玻璃浮锤全部浸入水中，不得带有气泡，玻璃筒置于恒温水浴中，恒温至20.00.1，然后由大到小将骑码加到天平横梁的V形槽上，使指针重新对正天平平衡后，记录读数。取出浮锤，将玻璃筒内的水倾出，玻璃筒

13、和浮锤用95%乙醇洗涤后用电吹风吹干；以试样代替水同上操作，根据实验结果求出试样密度。五、说明和注意事项1、韦氏天平备有与浮锤等重的金属锤，在安装天平时，可代替浮锤调节天平平衡。取下等重金属锤，换上浮锤，天平应保持平衡。2、取用浮锤时必须十分小心。浮锤放入玻璃筒中不得碰壁，必须悬挂于水和试样中，其浸入同一高度。3、天平横梁V形槽同一位置，若需放两个骑码时，要将小骑码放在大骑码的脚钩上。4、韦氏天平调节平衡后，在测定过程中，不得移动位置；不得松动任意螺丝。否则需重新调节平衡后，方可测定。思考题1、韦氏天平测定密度应注意哪些事项？2、如果测定15时试样的密度应如何测定，写出密度计算公式？实验2.

14、5 折光率的测定一、 实验目的1、掌握阿贝折光仪测定有机物折光率的操作。2、了解阿贝折光仪的维护与保养方法。二、 仪器超级恒温水浴，可向棱镜提供温度为20.00.1的循环水2WAJ阿贝折光仪三、 试剂与试样乙醇：乙醚=1：4 镜头纸 脱脂棉试样：丙酮 10%蔗糖四、 实验步骤（一）准备工作：1、 清洗折光仪棱镜表面放置折光仪于光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折光仪棱镜的温度调至20.00.1；用乙醇:乙醚（1:4）的混合液，用脱脂棉轻擦进光棱镜，折射棱镜，并用镜头纸揩干。2、 校正在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘，再贴上标准玻璃的抛光面，调节棱镜转动

15、手轮，使读数视场指示于标准示值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差用螺丝刀轻微旋转示值调节器内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线象位移至十字线中心。通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部分。如果在日常的测量工作中，对所测的折光率示值有怀疑时，可按上述方法用标准试样进行检验是否有起始误差，并进行校正。（二）测定工作（1）测定透明、半透明液体；将被测液体用滴管加在折光棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮（10）锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板（3）。合上反射镜（1），调节目镜视度，使十字线成像清晰，此时旋转刻度调节

16、手轮（15）并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转色散调节手轮（6）使分界线不带任何彩色，微调手轮（15），使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜（12），此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。重复测定三位，读数间差数不得大于0.0003，所得读数平均值即为试样的折光率。（2）测定透明固体被测物体上需有一个平整的抛光面。把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加12滴溴代萘，并将被测物体的抛光面擦干净放上面，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，旋转色散调节手轮（6）使分界线不带彩色，再微调手轮（15）使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜（12），此时目镜视场下方显

17、示即为被测物的折光率。五、 折光仪的维护与保养1、 折光仪应放置于干燥、空气流通的室内，防止受潮。2、 当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作，防止侵蚀损坏。仪器使用完毕必须做好清洁工作，放入木箱内，木箱内应有干燥剂（变色硅胶）以吸收潮气。3、 被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。4、 经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用高级麂皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用吹风机吹去。如光学零件表面沾上了油垢应及时用乙醇乙醚混合液擦干净。六、说明和注意事项1、用二次蒸馏水校正折光仪，将二次蒸馏水用滴管加在折光棱镜表面，盖上进光棱镜，用手轮

18、(10)锁紧，打开遮光板(3)。合上反射镜(1)，旋转刻度调节手轮(15)至刻度盘读数值为1.3330。旋转色散调节手轮(6)使分界线不带任何彩色。此时若分界线不在十字线的中心，则用螺丝刀轻微旋转示值调节器内的螺钉，使分界线位移至十字线中心。校正结束。2、在测定液体折光率时，若棱镜中未充满试液，则目镜中看不清明暗分界线，此时应补加试液后再测定。3、若液体折光率不在1.31.7范围内，则阿贝折光仪不能测定。思考题1、阿贝折光仪的测得为何用 表示？2、如果要求测定试样的 应如何校正仪器？实验2. 6 比旋光度的测定一、 实验目的1、 掌握旋光仪测定有机物比旋光度的操作。2、 了解旋光仪的维护与保养

19、方法。二、 仪器旋光仪WXG-4型小旋光仪， 容量瓶100mL， 烧杯150mL，恒温水浴 浴温200.5。三、 试剂与试样氨水（浓）葡萄糖溶液：准确称取5g（准至小数点四位）葡萄糖于150mL烧杯中，加50mL水和0.2mL浓氨水溶解，放置30分钟后，将溶液转入100mL容量瓶中，以水释释至刻度。然后将容量瓶放入200.5的恒温水浴中恒温。四、 实验步骤1、 旋光仪零点的校正将旋光仪接于220V交流电源。开启仪器电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，开始进行零点校正。取一支长度为1dm的旋光管，洗净后注满200.5的蒸馏水，装上橡皮圈，旋紧螺帽，直至不漏水为止（把旋光管内的气泡排至旋光管的凸出

20、部分）。将旋光管放入镜筒内，调节目镜使视场明亮清晰，然后轻轻缓慢地转动刻度转动手轮，使刻度盘在零点附近以顺时针或逆时针方向转动至视场三部分亮度一致（注1），记下刻度盘读数（注2），准至0.05；刻度盘以顺时针方向转动为右旋，读数记为正数；刻度盘以逆时针方向转动为左旋，读数记为负数，数值等于180减去刻度盘读数值。再旋转刻度盘转动手轮使视场明暗分界后，再旋至视场三部分亮度一致；如此重复操作记录三次，取平均值作为零点。校正值0。2、 测定将旋光管中的水倾出，用试样液涮洗两遍旋光管，然后注满200.5的试样液，装上橡皮圈，旋紧螺帽，用绒布擦净溢出管外的试样液，将旋光管放入镜筒内，转动刻度盘转动手轮，

21、使刻度以顺时针方向（注3）缓缓转动至视场三部分亮度一致，记下刻度盘读数，准至0.05;再旋转刻度盘转动手轮，使视场明暗分界后，再旋至视场三部分亮度一致；如此重复操作记录三次，取平均值作为旋光度读数值1。试样旋光度=1-0根据实验结果计算试样的比旋光度。五、 旋光仪的维护与保养1、 旋光仪应放在通风、干燥和温度适宜的地方，以免仪器受潮。2、 旋光仪连续使用时间不宜超过4小时，如使用时间较长，中间应关闭1015分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹，减少灯管受热程度，以免亮度下降或寿命降低。3、 旋光管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，擦干；所有镜片应用柔软绒布揩擦。4、 仪器停用时，

22、应将塑料套套上，放入干燥剂，装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧。六、说明和注意事项1、不论是校正零点还是测定试样，旋转刻度盘必须极其缓慢，才能观察到视场亮度的变化。2、旋光仪采用双游标读数，以消除度盘的偏心差；试盘分360格，每格为10，游标分20格。等于度盘的19格，用游标直接读数到0.050 3、因葡萄糖为右旋性物质，故以顺时针方向旋转刻度盘，如未知试样的旋光性，应先确定其旋光性方向后，再进行测定。此外，试样液必须清晰透明，如出现 混浊或有悬浮物时，必须处理成清液后测定。实验3.1 初步审察和灼烧试验一、实验目的掌握初步审察和灼烧试验，学会区分有机物与无机物，初步推测化合物可能的类型。二、

23、仪器坩埚钳 坩埚盖 电炉 表面皿 酒精灯三、试剂与试样盐酸 2molL-1 PH试纸 114试样醋酸钠 醋酸铜 丙 酮 苯胺 三氯甲烷苯 酚 苯 苯甲酸 蔗糖四、实验步骤1、物态观察观察试样是液体或固体，如固体，取试样少许放于瓷坩埚盖上，细心观察其为结晶或粉末以及结晶形状。如为液体，用滴管取23滴于小试管中，观察其为澄清液体或粘稠物，观察试样是否分层，有无固体悬浮物存在。2、颜色观察于观察物态的同时，应仔细观察试样的颜色，大部分有机物应是无色的，但如有颜色时，应区别颜色是来自杂质还是试样本身。注意颜色是否均匀一致，是单一颜色还是夹杂有其它颜色。3、气味审察仔细辨别试样的气味，记录于报告中。在嗅

24、闻未知物气味时，需将试样放稍远离一些，用手挥动瓶口，再闻其气味，以避免有刺激性的试样刺激粘膜，或吸入有机物，因为许多有机物都是有毒物。4、水溶性及酸碱性取0.05g固体试样或23滴液体试样于小试管中，加2mL水，观其是否溶解，如为水溶性试样，用PH试纸试其PH值。5、灼烧试验取0.1g固体或5滴液体试样于瓷坩埚盖上，用坩埚钳夹起置灯焰边沿燃点，并进行以下观察：（1）是否熔化或升华；（2）是否燃烧，燃烧快慢，火焰的颜色和烟的浓淡。（3）有无气体放出，并注意气体的气味（小心毒性气体）。燃烧后将坩埚盖放于电炉上灼烧10min观察：有无残渣，残渣的颜色。留有残渣时，等冷却后加1滴水，溶于水的用PH试纸

25、检验其酸碱性，如为碱性，加1滴2molL -1盐酸，观察有无气泡产生。将实验结果记录于报告中。初步审察和灼烧试验记录称名样录记象现试实目项验醋酸铜醋酸钠丙酮苯胺苯酚苯苯甲酸蔗糖三氨甲烷初步审查物态颜色气味水溶性及酸碱性灼烧试验熔化或升华可否燃烧及燃烧快慢火焰颜色烟的浓淡有无气体放出有无残渣及残渣颜色残渣水溶性及酸碱性残渣酸溶性及有无气体五、说明和注意事项1、有机物的气味有时难于描述，可记为臭，特臭或似什么味等；2、挥发性试样，可直接点燃。如果物质炭化，可直接放电炉上灼烧。如果有残渣余留，应该将它灼烧至几乎白色。思考题1、从9种试样的初步审察和灼烧试验，能得到哪些启示？2、如何区分无机物和有机物

26、？是混合物还是化合物？实验3。2 元素定性分析钠熔法一、 实验目的1、掌握钠熔法分解有机试样的操作。2、掌握氮、硫、卤素的单独鉴定和混合物分离鉴定。二、 仪器瓷蒸发皿 20mL 漏斗 三、 试剂与试样 乙酸铅5%金属钠 乙酸 1%HCL 2molL-1 FeSO4（固体）HNO3 4 molL-1 KF 30%H2SO4 3molL-1 AgNO3 10%FeCl3 1% CCl4试样2.4一 二硝基氯苯、对氨基苯磺酸 Na2Fe(CN)5NO 0.1%氯苯、溴苯 PbO2冰乙酸 新制氯水四、 实验步骤1、 试液的制备用镊子取存于煤油中的金属钠一小块放在滤纸上，吸干煤油后用刀将钠切成约50mg

27、的颗粒，取一粒于清洁干燥的试管底部。用试管夹夹住试管上端1/3处，用酒精灯加热试管，待钠蒸气充满试管下半部时，迅速加入20-30mg试样，（液样2滴），加热2-3min至试管底部呈暗红色，立即将试管浸入盛有10mL水的瓷蒸发皿中，试管底部当即骤冷而破裂；将试液煮沸过滤，滤液用作以下鉴定试验。2、 鉴定（1）氮的鉴定普鲁士蓝试验取2mL试液于试管中，加固体FeSO4 10-20mg，2滴30%KF溶液，将溶液煮沸，冷却后加3molL-1 H2SO4 溶液至Fe(OH)3沉淀溶解，然后加2滴1% FeCl3溶液，有普鲁士蓝析出表明试样含氮元素。若溶液酸化后呈蓝绿色，可以过滤，在滤纸上有蓝色也示有氮

28、存在，若仍有疑问时，可重取较多试样与等量蔗糖混合重做钠熔法。（2）硫的鉴定 硫化铅试验取1mL试液于试管中，加数滴10%乙酸溶液酸化，加3滴5%乙酸铅溶液，有黑褐色沉淀生存表明试样含硫元素。若得白色或灰色沉淀表明酸化不够，须再加入乙酸后观察。 亚硝酰铁氰化钠试验取1mL试液于试管中，加1-2滴亚硝酰氰化钠溶液，摇动；有红色配合物生存，表明试样含硫元素。（3）卤素的鉴定卤化银试验取4mL试液于试管中，加数滴4 molL-1 HNO3溶液酸化并在通风橱内煮沸数分钟以除去硫化氢和氰化氢（无氮、硫则免去此步）。加2滴10% AgNO3溶液有沉淀生成表明试样含有卤素。无氮、硫存在时，取钠溶液1mL，加4

29、molL-1HNO3酸化，加1滴10%AgNO3如有大量白色沉淀表明有卤素存在。如溶液是浑浊，可能由杂质所引起，应做一空白试验对照。（4）氯、碘的分别鉴定 溴、碘的鉴定氯水试验取2mL试液于试管中，加数滴4 molL-1 HNO3 溶液酸化（有氮、硫应在通风橱内煮沸除去），加1mLCCl4，逐渐加入新制氯水，每次加入后要摇动；CCl4层呈现紫红色表明试样含碘元素。继续滴加氯水，直至CCl4层碘的紫色消失，再加几滴，剧烈摇动，CCl4层呈现黄色或红棕色表明试样含溴元素。 溴和碘存在时鉴定氯氯化银试验取2mL试液于试管中，用冰乙酸酸化，加0.5gPbO2在通风橱内煮沸数分钟以除去溴、碘；取清液于另

30、一试管，加1滴10% AgNO3溶液和2滴4 molL-1 HNO3溶液，有白色沉淀生成表明试样含氯元素。五、 说明和注意事项：1、 钠熔时试管不能对着人，试管必须干燥！金属钠用量要适量。与试样熔融时，一定要加热至试管呈暗红色，否则试样分解不完全，钠溶液颜色很深，必须重做。2、 在进行未知物元素分析时，要首先鉴定硫和氮，除S2-和CN-后，再鉴定卤素。在鉴定氮和硫呈负性反应时，应检验是否有CNS-离子存在，以免遗漏。3、 亚硝酰铁氰化钠溶液不稳定，应临时配制。实验4。1 溶度试验一、实验目的掌握溶度分组的意义和溶度分组的方法二、试剂与试样无水乙醚 5%HCI5%NaOH 5% NaHCO3浓H

31、2SO4试样 苯甲酸 -萘酚 丙酮 蔗糖苯 胺 苯甲醛 2.4-二硝基氯苯三、实验步骤1、水溶度试验取0.2mL（45滴）液体或0.1g固体试样放于试管中，加1mL水振荡后，如不溶解可加至3mL观察是否溶解。若液体试样与水分层应注意试样与水的比重。固体试样微溶要继续做下面的溶度试验。水溶性试样应用PH试纸试其酸碱性。2、乙醚溶度试验若试样溶于水，可做乙醚试验，方法同水溶度试验。但必须用干燥试管及纯净的乙醚。若试样溶于乙醚列入S1组。若试样不溶于乙醚列入S2组。3、5%HCI溶度试验取不溶于水而含氮的试样0.1g或0.2mL，分三次加入3mL5%HCI，振荡后，试样溶解的为含氮的碱性化合物，应属

32、于B组。可再做5%HaOH的溶度试验，试其是否为两性化合物。不含氮的水不溶物不必做此试验。4、5%NaOH溶度试验取不溶于水和5%HCI的试样0.1g或0.2mL按照上法分三次加入3mL5%NaOH溶液，振荡后溶解者为酸性化合物，可再做5%NaHCO3溶液试验。不溶于5%NaOH的水不溶物若含N.S.P等元素者，应属于M组。5、5% NaHCO3溶度试验另取溶于5%NaOH试样0.1g或0.2mL分三次加入3mL5% NaHCO3振荡（注意观察是否有CO2气体放出）溶解为A1强酸性组，不溶解为A2弱酸性组。6、浓H2SO4溶度试验在干燥试管中加3mL冷浓H2SO4，慢慢加入0.1g或0.2mL

33、试样，随时振荡，观察所起变化：是否放热？颜色变化？有无沉淀生成？有无气体放出？溶者为中性化合物N组。对以上试验均为负性反应，且不含N.S.P等杂元素的化合物列为惰性化合物I组。按顺序对各试样进行试验，找到所属溶度组后，将结果填入表中。溶度试验实验记录试样结构式或分子式溶解行为组别水乙醚5%NaoH5%NaHCO35%HCl浓H2SO4苯甲酸萘酚丙酮蔗糖苯胺苯甲醛2.4二硝基氯苯四、说明和注意事项1、溶度试验以1mL溶剂在室温下能否溶解30mg试样作为判断“溶解”与“不溶解”的标准。本试验则采用0.1g或0.2mL试样在室温下能否溶解在3mL溶剂中，作为判断“溶解”与“不溶解”的标准，利于现象的

34、观察，3mL试剂分三次加入，还可区分溶解性的大小。试样加入量应尽量准确。2、固体试样应先研细，以促使溶解。3、在进行未知物分析时，必须先进行元素定性后，再进行溶度分组试验。4、 实验记录溶解为“+”，不溶解为“”。溶解时出现的现象也应加以记录，对未知物的鉴定，分析判断提供帮助。思考题1、从所述七种试样的分子结构，解释所属溶度组？2、通过实验说明溶度分组对化合物鉴定有何意义？3、正确进行未知物溶度分组必须注意哪些问题？实验5。1 官能团的检验实验目的1、掌握各种官能团的检验方法2、熟悉各官能团的特征反应。一、不饱和化合物试验一）高锰酸钾溶液试验1、试剂：1%高锰酸钾水溶液2、步骤：取0.1g或3

35、滴液体试样溶于2g水或丙酮（不含醇）中，向此溶液中逐滴加入1%高锰酸钾水溶液，边加边极力振荡，如加2滴以上，在1分钟内退色即表明为正性反应。表明试样含不饱和官能团或还原性官能团。二）溴的四氯化碳溶液试剂1、试剂：2%溴的四氯化碳溶液2、步骤：取1mL四氯化碳加入0.1克（或0.2g）试样振荡，使其溶解，向此溶液中逐滴加入2%溴的四氯化碳溶液，振摇观察，加2滴试剂，在1分钟内退色，即表明为正性反应。一切与溴易发生取代反应的化合物如苯酚在本实验条件下均可使溴退色;当观察到溴退色时,可在试管口放一蓝色石蕊试纸,若试纸变红,说明发生的是取代反应,有溴化氢放出.本实验试样：汽油、桂皮酸、苯酚、苯二、卤代

36、烃试验一）硝酸银醇溶液试验1、试剂：2%硝酸银醇溶液，2molL-1硝酸。2、步骤：取1mL2%硝酸银醇溶液于试管中，加入0.03g或2滴试样，振荡5分钟，观察有无沉淀析出，如无沉淀加热至沸，观察有无沉淀，沉淀颜色，如有沉淀在此试管中加入2滴2molL-1硝酸溶液，沉淀不溶解为卤化银，沉淀溶解可能是有机酸的银盐。如果溶液微混浊，不能认为是正性反应，应作空白试验对照。二）碘化钠丙酮溶液试验：1、试剂碘化钠丙酮溶液：称15克碘化钠溶于100mL纯丙酮中，保存在棕色试剂瓶中（此溶液放置久时颜色变红，即有碘析出就不能再用。）。2、步骤：取1mL碘化钠丙酮溶液加入2滴液体试样，若为固体试样则取0.05g

37、溶于少量丙酮中，再将此样液滴至试剂中，振摇后于室温静置3min，观察有无沉淀，如无沉淀于50水浴中温热6min，冷至室温，再观察有无沉淀。本试验试样：乙酰氯、氯苯、2.4二硝基氯苯、氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、三氯甲烷。三、羟基化合物试验一）硝酸铈试验1、试剂：称取20g硝酸铈铵，加50mL2molL-1硝酸加热溶解，放冷，溶液呈黄色。2、步骤：溶解30mg（或1滴）试样于12mL水（或1.4-二氧六环）中，加入810滴硝酸铈试剂，振荡后观察溶液颜色的变化。如显红棕色为正反应，如生成棕色或绿色沉淀表示试样是酚类。二）卢卡斯试验伯、仲、叔醇的鉴别1、试剂：卢卡斯试剂：取200克氯化锌在火上加热以

38、除尽水分，然后加强热使熔化，称取136克熔块溶于90mL浓盐酸中，冷却防止氯化氢逸走，贮于磨口瓶中。2、步骤：取35滴试样放于干燥试管中，加入2mL卢卡斯试剂，用力振荡，观察是否混浊，放置是否分层，立即反应者为叔醇，5分钟后反应或水浴加热后反应者为仲醇，无反应者为伯醇。若对仲醇和叔醇的识别尚有怀疑时,可将23滴试样与2mL浓盐酸混合振摇,仲醇不发生反应,叔醇在10min分层.三）硝铬酸试验叔醇与伯、仲醇的鉴别1、试剂：8molL-1硝酸 5%重铬酸钾溶液2、步骤：取1mL8molL-1硝酸置于试管中，加入5%重铬酸钾溶液35滴，随后加入试样23滴（固体20mg）振荡，在5分钟内呈现兰色时，为正

39、性反应。四）三氯化铁试验鉴别酚类1、试剂：1%三氯化铁溶液2、步骤：取0.02g试样，溶于2mL水中，加0.51mL1%的三氯化铁溶液，摇匀，立即观察颜色变化，必要时作空白加以对照。本实验试样：乙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、-萘酚、-萘酚、水杨酸。四、羰基化合物试验一）2.4二硝基苯肼试验-羰基的鉴定1、试剂：2.4二硝基苯肼试剂配制方法如下：A法：在50mL30%高氯酸（由商品60%高氯酸加一倍水）中，溶解1.2g2.4二硝基苯肼，配成后溶液储于棕色瓶中，可长期使用。B法：取3g2.4二硝基苯肼，溶在15mL浓硫酸中，把所得溶液缓缓搅入70mL95%乙醇和20mL水

40、的混合液中，过滤。2、步骤：在小试管中，加入1mL2.4二硝基苯肼试剂，加0.1g（或2滴）试样，用力振荡，析出沉淀的表明是正性反应，有时析出油状的2.4二硝基苯棕，但放置后可析出结晶。二）羟胺盐酸试验羰基的鉴定1、试剂：0.5%盐酸羟胺乙醇溶液取5g盐酸羟胺，溶于1000mL 95%乙醇中，如PH值小于3.7时，可用少量5%的氢氧化钠乙醇溶液，将其PH值调至3.73.9。2、步骤：取1mL盐酸羟胺溶液，放入试管中，加2滴液体试样（或几粒固体试样）加以振荡，试其PH值在3.7以下者即为正性反应。三）希夫试验醛与酮的鉴别1、试剂：消色品红试剂（希夫试剂）-取0.2g品红盐酸盐于100mL 热水中

41、，冷却后加2g亚硫酸钠及2mL浓盐酸，然后用水稀释至200mL，贮于棕色瓶中。若溶液变红色，则不能使用。2、步骤：在小试管中加入1mL消色品红试剂以及2滴试样，（不溶于水的试样先溶于无醛乙醇中），摇匀后观察，在34分钟内有颜色变化（紫红色），则表示醛存在，加入1毫升浓盐酸，颜色经久不退的是甲醛。四、斐林试验脂肪醛与芳香醛和酮的鉴别1、试剂：斐林A：溶解17.3g结晶硫酸酮于足量水中，稀释至250mL升。斐林B：溶解35g氢氧化钠及90g结晶酒石酸钾钠于足量水中，然后稀释至250mL。2、步骤：在试管中加入1mL斐林A和1mL斐林B，混匀后，加3滴液体试样或0.1g固体试样（可预先溶于1mL水）

42、，振荡后，在沸水浴中加热3分钟，析出红色的氧化亚铜沉淀，表示醛存在，如果试样量很少时，常产生绿色浑浊。本实验试样：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮五、羧酸及其衍生物试验一）羟肟酸铁试验羧酸的鉴定1、试剂：亚硫酰氯正丁醇2molL-1氢氧化钾乙醇液1molL-1盐酸羟胺乙醇液2molL-1盐酸溶液10%三氯化铁溶液2、步骤：取0.1g或0.2mL试样放于试管中，加入34滴亚硫酰氯置沸水浴中加热1分钟，冷后加入0.5mL正丁醇，再置沸水浴中加热1分钟，冷后加1mL水，振荡分层后，取出酯层，于另一试管中加1mL盐酸羟胺乙醇液，振荡后，用2molL-1氢氧化钾乙醇液中和至PH=810，加热煮沸数分钟，冷后用2

43、molL-1盐酸酸化至PH=2，逐滴加入10%三氯化铁溶液呈紫红色即为正性反应。二）羟肟酸铁试验羧酸衍生物 鉴别1、试剂：2molL-1氢氧化钾乙醇液2molL-1盐酸溶液10%三氯化铁溶液2、步骤：在小试管中，加入液体试样0.2mL或固体试样0.05g，加入0.5mL盐酸羟胺乙醇溶液，振荡后，用2molL-1盐中和至PH=2。然后逐滴加入10%三氯化铁溶液，呈紫红色、兰紫色、琥珀色均为正性反应。本实验试样：苯甲酸 乙酰氯 乙酸酐 乙酸乙酯 乙酰胺六、胺类试验一）苯磺酰氯试验（邢思伯试验）伯、仲、叔胺的鉴别1、试剂：苯磺酰氯 25%盐酸溶液 10%氢氧化钠溶液2、步骤：取2滴或0.1g胺于试管中，加0.5mL10%氢氧化钠和4滴苯磺酰氯，用软木塞塞紧，用力振荡，微热，但不可煮沸，直至无苯磺酰氯气味为止，用水冷却，观察是否有沉淀或黄色油状物生