实验10环己酮的制备.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流实验10环己酮的制备.精品文档.酒泉职业技术学院工科化学实验技术学习领域教案NO：10班 级09石化1、2、3、应化1班周 次11时 间2010.5.10-5.17节 次3复习提问1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在6065之间，温度过高或过低有什么不好？学习情境环己酮的制备课程内容1.通过氧化反应制备环己酮2.普通蒸馏装置的安装与操作方法。课时3学习目标1.学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别；2.了解盐析效应在分离有机化合物中的应用；主要内容（*重点、难点）教学设计与组织重点：掌握铬酸

2、的配制及环己酮的制备方法。难点：熟悉醇的氧化、盐析原理，掌握蒸馏及减压过滤操作技。关键点：温度的控制。仪器：真空泵、漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、烧杯、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗药品: 重铬酸钠(Na2Cr2O72H2O) ； 环己醇；浓硫酸 ；无水硫酸镁 ；饱和食盐水；草酸主要内容：一、实验原理二、实验步骤【教学设计】第一部分：组织教学和复习上次课主要内容 （时间：5分钟）第二部分：讲解新内容。一、实验原理【步骤一】仪器安装、检验（一）铬酸的配制（二）溶液的反应（时间：200分钟）【步骤二】结果处理 计算回收率（时间：10分钟）教学地点教学仪器设备逸夫教学楼化

3、学实验室投影仪，教学计算机实验仪器教学及参考资料练习与习题1.王秋长,赵鸿喜,张守民,李一峻编.基础化学实验.北京:科学出版社,2003.32.罗志刚主编.基础化学实验技术.广州:华南理工大学出版社,2002.83.陈同云主编.工科化学实验.北京:化学工业出版社,2003.74.王尊本主编.综合化学实验.北京:科学出版社,2003.85.周志高,初玉霞主编.有机化学实验.化学工业出版社,2005.4一、思考题1. 环己醇用铬酸氧化得到环己酮，用高锰酸钾氧化则得己二酸，为什么？2盐析的作用是什么？3.能否用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说明原因，并写出有关反应式。二、完成实验

4、报告课后分析及小结教研室主任签名累计课时环己酮的制备一、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、预习内容：1.实验原理2.抽虑操作3.盐析三、实验原理：实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和4050硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和

5、洗涤剂。四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。药品： 浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。四、实验步骤：1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30以下备用。2. 氧化反应图1 普通蒸馏装置 在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度

6、，保持烧瓶内反应液温度在6065之间。若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度徐徐上升，当温度上升到55时，用水浴冷却，并维持反应温度在6065。大约0.5h左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.51.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。3. 在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95的恒沸混合物(含环已酮

7、38.4)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大 (31时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集150155的馏分，产量34g。(产率66-72%)。纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7

8、，相对密度d0.9478，折光率1.4507。乙醚的凝固点116.2，沸点34.5，相对密度0.7138（204）。图2 空气冷凝蒸馏装置五、存在的问题与注意事项：1.本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。2.本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，故在操作时应特别小心，以免出现意外。3.环己酮在31水解度为2.4g /100ml水中。加入粗盐的目的是为了降低溶解度，有利于分层。4.反应容器外要用冰水浴冷却。5.反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂；6. 加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损

9、失。六、深入讨论：1盐析的作用是什么？答：盐析的作用： 氯化钠是离子子型晶体，溶于水中可增大水的介电常数，使极性小的有机物在水中的溶解度进一步降低，达到萃取分离的目的。2能否用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说明原因，并写出有关反应式。答：能用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来。2-丁醇被氧化为2-丁酮，反应液变绿；2-甲基-2-丙醇不被氧化，反应液无颜色变化。3.用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在5560之间，温度过高或过低有什么不好？答：本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全。4. 制备环己酮时，在加重铬酸钾(钠)溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失后，方能加入下一批重铬酸钾(钠)？答：重铬酸钾(钠)的氧化性比较强，如果一次加入很大量的话，会将环己醇氧化到环己酮，再继续氧化开环生成己二酸，所以加入重铬酸钾(钠)时要分批加入，防止过度氧化。而橙红色消失就是重铬酸钾(钠)反应完全的标志。