化验室操作规程2.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流化验室操作规程2.精品文档.金威煤电有限公司选煤分公司 煤质化验操作规程二零一四年目 录浮沉工操作规程1采样工操作规程3制样工操作规程5全水分测定操作规程8分析水测定操作规程9快灰测定操作规程10挥发分测定操作规程11定硫仪使用操作规程12量热仪使用操作规程13磁选管操作规程13浮沉工操作规程一、一般规定1、 应经安全和本工种专业技术培训，通过考试取得操作资格证后，持证上岗。2、 熟悉采制样理论、采样基本原理和方法、采样点布置图、影响采样误差和减小误差的方法。3、 熟悉煤样浮沉的基本理论和方法，了解浮沉工具使府粕保养方法，熟悉称量工具的使用方

2、法。4、 浮沉试验室内必须安装换气装置，以保持室内空气新鲜；室内地面必须随时清扫，经常保持整洁。5、 严格执行选煤厂安全规程、岗位责任制、交接班制度和其他有关规定。6、上岗时，按规定穿戴好劳保用品。二、工作前的准备1、 检查各种工具是否齐全完好，浮沉桶和漏桶网底有无破损。2、 台秤的零位是否平衡。3、 各密度级重液是否符合规定要求。4、 环境卫生是否符合要求。三、正常操作快速浮沉试验方法。1先用密度计测定重液是否合乎要求，密度值的读数为0.02(密度计每月校正一次)。2把未经称量(做一级浮沉可先称量)和经脱泥的煤样(原煤需脱泥)直接放入筛孔为05mm网底桶中，在略低于或等于规定密度的重液中浸润

3、一下(以避免因煤样携带水而影响重液密度)，然后把桶提起，滤去一部分重液，再放入试验的低密度级重液中(一般快速浮沉用两个密度级，一个相当于精煤的分选密度，另一个相当于矸石的分选密度)，使煤粒扩散，待重液稳定后，用网勺沿同一方向捞取浮物。将其放入带有网底的扁形漏桶中，倾斜放在重液桶上，使附着在煤粒上的重液自动流入桶内。在网底桶内捞取浮煤的深度，以离液面lOOmm为限，不能过深，在捞浮煤时不得搅动沉物。3将重液表面上浮着的煤用网勺捞出大部分后，再上下移动网底桶，使沉物中夹杂的浮煤释放出来，等液面稳定后，再一次捞取浮物，直到全部捞完为止。4捞尽浮物后，把盛有沉物的网底桶慢慢提起，滤去重液，然后放入盛有

4、高密度重液的桶中，重复在低密度重液桶中的操作。5最后捞出高密度重液中的浮物，取出沉物，先后得到3个密度级物料，分别在氯化锌回收水池中冲洗一下，经自行脱水后称量。设浮物质量为A，中间物质量为B，沉物质量为c，根据下式计算各密度级百分数。浮物含量=A/(A+B+C)*%中间物含量=B/(A+B+C)*%沉物含量= C/(A+B+C)*%6各级产物的质量百分数按数字修约规则，修约至小数点后一位。 煤炭浮沉试验。7、执行国家标准 GB 478煤炭浮沉试验方法。 煤泥(粉)浮沉试验(小浮沉试验)执行MT 57煤泥(粉)浮沉试验方法。四、操作后应做的工作1、打扫好环境卫生，擦洗所有工具，并按定置管理规定放

5、整齐。募眄条检验各密度级重液，使之符合要求。2、 填写各种记录。五、安全注意事项1、 在配制氯化锌密度液和进行浮沉时，应穿戴好防护用品，必须使用橡胶手套和防护眼镜；操作时，煤样应慢慢顺容器边缘倒入，缓慢搅拌，防止氯化锌溶液溅出伤人；氯化锌溶液接触皮肤后，应立即用水冲洗干净；情况严重时，紧急处理后，应立即送医院进行治疗。2、 在配制、搬运和调整重液工作时，要沉着小心，不使重液溢洒飞溅。3、 回收氯化锌溶液时，应强行抽风，使蒸发的热气尽快排向室外，或在室外进行。4、 使用四氯化碳和其他有机药剂浮沉煤样时，应在通风良好的地方或通风柜中进行，以防中毒；四氯化碳和其他有机药剂使用完毕后，应放入密闭的容器

6、内，并存入毒品柜内。5、氯化锌和其他有机药剂，应有专人负责保管。6、干燥煤样时，应严密注意烘房内温度，防止自燃。采样工操作规程一、一般规定1、 经过安全和本工种专业技术培训，通过考试取得合格证后，持证上岗。2、 应熟悉采样理论、采样基本原则和方法、采样点布置图、影响采样误差因素和减小误差的方法。3、 了解采样机械设备的构造和技术特征、使用和保养方法，配合机电检修工安装、检修采样设备。4、 了解采样新技术和新方法，熟悉采样所用工具、设备的名称、规格和用途。5、 严格执行选煤厂安全规程、岗位责任制、交接班制度和其他有关规定。6、上岗时，按规定穿戴好劳保用品。二、工作前的准备1、 检查采样工具及采样

7、机械设备的完好情况，了解采样点的环境及所采煤样的情况，必要时编写安全措施并审批。2、采取煤样需使用专用工具，并随时保持工具清洁。3、 填写出煤样标签和记事本。三、正常操作 生产煤样的采取：1按规定采样时间、采样地点采样，采样点不得随意变更。2带式输送机采样：应使采样器紧贴胶带，要截取煤流的整个断面或按左、中、右三点采样，但采样部位不得交错重复。采完后，应迅速将采样器离开煤流。3筛子、给煤机采样：沿整个排料口从左至右接取煤样，如煤量太大，可按左、中、右三点截取煤样。4溜槽口与溜槽内采样：应将工具平放，左右移动截取整个断面的煤样，或按左、中、右三点截取煤样。截取煤样时，应防止大块煤样溅落在采样器外

8、影响试样代表性。5管道采样：应在采样前先将闸门打开数分钟，待水流正常后再用采样器截取试样。采取煤泥水试样，应截取水流断面的全宽或在水流由高向低的流出口处采取，采样后关闭好闸门。6在采样、缩分和保存过程中，煤样不应受撞击和外力的作用，以防止煤样破碎。7、采样时严禁将该采取的煤块、矸石漏采或弃掉。所采取的煤样子样质量和份数符合规定。四、特殊情况的处理 在特殊的条件下，采样中的子样重量与份数必须经过厂主任工程师同意，并采取特殊方法采取各种试验试样。五、操作后应做的工作1、 煤样的运输、存放均应小心，避免破碎、损失或混入杂物；煤样应在不受日光直接照射和不受风雨影响的地点保存。2、 对采样设备及各种工具

9、要进行检查、维护、保养，为下次采样做准备。六、安全注意事项3、 在流速较高的水流或煤流中人工采取煤样时，所用的工具容量和样品总质量不得超过10kg。采样前要注意周围情况，有安全措施，人要站稳，紧握工具才能开始采样。4、 煤场中采样、偏僻及条件困难的采样点采样，严禁单人作业。5、上下台阶搬运煤样时，每人每次不许超过25kg。6、 采样人员过往铁路时，一定要注意观察有无车辆，禁止与火车抢道。等待采样时，严禁在铁路中间休息。7、 煤堆采样时，注意观察附近有无车辆，要与装煤车司机联系好之后，方可开始采样。8、 煤流中采样，人要站稳，紧握工具，防止工具掉落伤人。制样工操作规程一、一般规定1、 应经安全和

10、本工种专业技术培训，通过考试取得操作资格证后，持证上岗。2、 制样工应熟悉制样理论和方法，会使用和保养各种黼样机械和工具。3、 了解采、制样新技术和新方法，熟悉制样所用工箕、设备的名称、规格和用途。4、 严格执行选煤厂安全规程、岗位责任制、交接班葡度和其他有关规定。5、 上岗时，按规定穿戴好劳保用品。二、工作前的准备1、 按规定的方法检查各种设备、工具的完好情况，如发现问题应及时报告，进行处理。2、 清扫工作场地、制样工具及制样机械，避免煤样受污染。三、正常操作1、 生产煤样制备，按照GB474煤样的制备方法进行制样。2、 日常生产检查煤样的制备除按以下规定外，均按GB 474进行。3、日常生

11、产检查原始煤样，可在采样地点或制样室进行掺合缩分。试验场地需铺设表面光滑、厚度为6mm以上的钢板。工作前，必须把制样平台、工具清扫干净，不同煤种的工具、场地尽量分开使用。4、日常生产检查煤样，可直接缩分到下表规定的最小质量，并送至制样室或浮沉室。实验室 粒度上限bsp;100mm 50mm 25mm 13mm 3mm送至制样室 10 4 2 l 0.5送至浮沉室 10 4 2 1 0.55、制备煤样时煤样的最大粒度不得超过3mm，最小质量不得小于05kg。6、制样人员收到煤样后，须按煤样标签逐项核对，并登记在制样原始记录上。7、制样前，应认真清拣煤样中的铁块、木屑等杂物。8、制备煤样如果水分大

12、影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50的温度下适当地进行干燥。9、制灰分煤样时，煤样应破碎至全部通过相应的筛子再进行缩分，粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。10、采用机械破碎日常生产检查原始煤样：(1) 可一次破碎到3mm，允许连续缩分到表中规定的最小质量，送制样室做快速检查。(2) 用破碎机破碎煤样时，原则上实行专机专用；如果采用单机破碎多种煤样时，应根据煤样灰分由低到高的顺序依次处理。每破碎一个煤样后，必须用与下次要处理的煤样灰分相近的废煤样先破碎一次，然后清扫机械和设备，再破碎下一个煤样。11、制备空气干燥煤样，如水分过大影响进一步破碎、缩分时，可在不高于150的温度下进行烘干

13、，烘干过程中要经常翻动，干后立即取出。12、化验室做灰分快速测定的分析煤样，其粒度应小于0.2mm，质量大于30g。13、煤泥水煤样制备：先将煤泥水样搅拌均匀，用缩分器缩分出45 L，过滤或沉淀。为加速沉淀，可添加凝聚剂或絮凝剂水溶液。将过滤或沉淀后煤泥烘干至空气干燥状态称量，计算浓度；再制备成空气干燥煤样测定灰分。 三、制样设备的使用规定。1.电炉子的使用：(1)使用电炉子前，必须检查该设备是否完好；电源线是否紧固连接；板面及四周是否清洁，是否有可燃物、易爆物品。(2)电炉子在使用过程中，必须保持面板清洁。若有煤样溅到面板上，必须随时清除，以防煤样因过氧化而起火。(3)用电炉子烘烤试样时，必

14、须不停翻动试样，以防止试样过氧化，影响化验结果。(4)严禁用电炉子烘烤生产试样以外的其他物品。(5)电炉子停止使用时，严禁把物品放在电炉子上。(6)若长时间不生产，必须关闭电炉子电源，并清扫四周卫生。2.球磨机的使用： (1)使用前应先检查磨样机是否处于完好状态，电源线是否接牢，压杆是否完好，垫圈、钵盖、击环、击块是否齐全、干净。(2)松开压杆，取下钵盖，将待粉碎的料样放进规定的钵体空隙内，装好钵盖，压紧压杆。(3)推上电源，磨样3min后，切断电源，待振动停止后，揭开钵盖，将样子倒出，装瓶。(4)严禁不装物料长时间运行(不超过2min)，以免撞坏击环、击块。(5)潮湿、有强腐蚀性的物品不得放

15、进钵体粉碎加工。(6)压手把压紧压妥或手柄旋紧后，方可通电磨样，且磨样过程中或磨样机振动未停止前，严禁打开护罩，以防钵体飞出伤人。(7)装料量不能超过允许限度，装料后必须保证钵体内击环和击块间有一定空隙。(8)磨样机使用完毕，应立即将钵体用干抹布擦干净，放回原处。3.颚式破碎机的使用规定：(1)开机前必须做好以下检查：仔细检查轴承内及衬板的连接处是否有足够的润滑脂；所有紧固件是否完全紧固；传动胶带是否良好；破碎腔内有无矿石或其他杂物。(2)经检查机器与转动部分正常后，方可启动；启动后若有异常噪音，应立即停车查明原因。(3)正常运转后，方可开始投料使用。(4)破碎物料应均匀地投入破碎腔内，不准侧

16、面加料，以防负荷突变或单边突增。(5)轴承的温度不得超过85，如果高于85，应立即停车检查原因。(6)在破碎时，若因破碎腔内物料阻塞而造成停车，应立即关闭电源，必须将堵料消除后，方可再启动。(7)在破碎时，若下料口处物料堵塞，严禁用手或铁器去拨开物料。(8)停车前，应首先停止加料，待破碎腔内破碎物料完全排出后，方可关闭电机。四、操作后应做的工作1、 每制完一个样品后，应贴好标签，并进行核对。要认真清扫工作场地、制样工具及制样机械。2、 认真填写制样记录。五、安全注意事项1、 破碎煤样前应清拣出煤样中的铁块、木屑等杂物；如发现杂物进入破碎机，应立即停机处理。2、 破碎煤样时，如下料不好，只能用木

17、棒垂直捅煤样，不许斜捅。严禁用手和铁棍捅煤样。3、 破碎机工作过程中，严禁触摸传动装置及破碎部件，禁止对破碎机进行任何修理和清理工作。如发现突然自动停车或其他异常现象，须立即切断电源，再进行处理。4、 使用球磨机，启动前检查制样钵必须被紧紧固定住，启动时必须盖好防护罩，防止高速旋转部件伤人。5、 取放料钵及搬动防护罩时，应抓牢放稳，防止掉落伤人。全水分测定操作规程1.方法要点：称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105110下干燥到质量恒定。以煤样的质量损失计算出水分的含量。2.煤样粒度要求：粒度为0.2mm，重量不少于500g。3.测定步骤：用预先干燥并称量过（称准至0.01g）

18、的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样1012g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2小时，无烟煤干燥3小时。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却5分钟。然后放在干燥器中，冷却至室温（约20分钟），称量（称准至0.01g）。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。4.分析结果的计算全水分测定结果的计算：Mt=(m1/m)100Mt:煤样的全水分，单位为百分数（%）。m:称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）。m1:干燥后煤样减少的质量，单位为克（g）。报告值修约至小数点后一位。5.全水分测定的精密度两次

19、重复测定结果的差值不得超过下表规定：灰分/%重复性限/%10.000.4010.000.50分析水测定操作规程1.方法要点：称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。其中所失的重量占煤样质量的百分数2.煤样粒度要求：粒度为2mm，重量为250g。3.测定步骤：在预先干燥并称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1+0.1g），称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥11.5小时。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中，冷却至室温（约20分钟

20、）后称量。 4.分析结果的计算空气干燥煤样的水分计算：Mad=(m1/m)100Mad:空气干燥煤样的水分含量，单位为百分数（%）。m:称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）。m1:煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。5.水分测定的精密度水分测定的重复性如表规定：水分/%重复性限/%5.000.205.0010.000.3010.000.40快灰测定操作规程1.方法要点：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入，预先加热至（81510）马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。2.煤样粒度要求：粒度为0.2mm。3.测试步骤：在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度

21、小于0.2mm的空气干燥基煤样（10.1）g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热的瓷板或石棉板上。将马弗炉加热到850,打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使一排的煤样灰化。待510分钟后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。关上炉门，在（81510）的温度下灼烧40分钟。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器冷却至室温（约20分钟）后，称量。进行检查性灼烧，每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过

22、0.0010g为止。以最后一次的灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.分析结果的计算空气干燥煤样的灰分计算：Aad=(m1/m)100Aad:空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）。m:称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）。m1:灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。5.灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表规定：灰分/%重复性限/%再现性临界差/%15.000.200.3015.0030.000.300.5030.000.500.70挥发分测定操作规程1.方法要点：称取一定量的空气干燥煤样，放在带

23、盖的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热7分钟。以减少的质量占煤样质量的百分数减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。2.煤样粒度要求：粒度为0.2mm，重量为1g。3.测定步骤：在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样（10.01）g,称准至0.0002g，然后轻轻振动瓷坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热到920,打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7分钟。坩埚架放入后，要求炉温在3分钟内恢复至90010），此后保持在90010），否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉

24、中取出坩埚架，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至恒温（约20分钟）后称量。4.分析结果的计算空气干燥煤样的灰分计算：Vad=(m1/m)100-MadVad:空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）。m:称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）。m1:灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。Mad：空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。5.挥发分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表规定：灰分/%重复性限/%再现性临界差/%20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.50定硫仪使用操作规程测试步骤：打开电脑及仪器的电源，同时打开高温炉的电源。启

25、动电脑进入测硫测控软件，使之升温。配制电解液：称取5g碘化钾，5g溴化钾，10毫升的冰乙酸溶于280毫升的蒸馏水中。称取50毫克煤样，记录好质量，然后再称好的煤样上放少许三氧化钨，再放在定硫仪的样盘上。在实验前必须做23个废样。在测控软件里输入样品质量及样品编号。温度达到1150时，启动电磁泵吸入电解液，把氧气调节到每分钟1000毫升，点击开始进行试验，试验完毕后打印结果，如不再使用仪器关闭仪器及电源。注意事项：在试验过程中注意氧气及空气的流量。三氧化钨要适量覆盖，以防影响结果。称样时请确保质量的准确。试验结束后把电解液放出保存好，并清洗电解池。变色硅胶全部变色后请更换硅胶，过滤球里的脱脂棉变

26、黑后请及时更换，更换后请及时检查气密性是否密封。量热仪使用操作规程测试步骤：试验开始前打开电脑及仪器的电源，启动电脑，进入测控软件，启动仪器，启动完毕后即可进入试验。用清洗好的坩埚称取（10.1）g煤样，精确至0.0002g，在氧弹里加10毫升蒸馏水，装好氧弹，充足氧气，氧气压力位为2.83.0之间，充氧时间为1530秒。挂好氧弹输好质量点开始试验，试验完毕后打印结果，如不再使用仪器关闭仪器及电源。注意事项：每次做完试验必须把氧弹同坩埚清洗干净，坩埚需烘干冷却后再使用。氧气不能使用电解氧，纯度要达到99.9%，氧气瓶总压力低于5兆帕时，应及时更换氧气瓶。仪器应定期加蒸馏水，为1015天，每次加

27、500毫升蒸馏水。称取煤样前必须把煤样搅拌均匀，以确保试验的精确性。磁选管操作规程一、一般规定1、应经安全和本工种专业技术培训，通过考试取得操作资格证后，持证上岗。2、 磁选工应熟悉磁选管理论和方法，会使用和保养磁选管，了解磁选管构造。3、了解磁选管新技术和新方法，熟悉磁选管所用工具、设备的名称、规格和用途。4、 严格执行选煤厂安全规程、岗位责任制、交接班制度和其他有关规定。5、 上岗时，按规定穿戴好劳保用品。二、工作前的准备1、 按规定的方法检查各种设备、工具的完好情况，如发现问题应及时报告，进行处理。2、 清洗磁选管，确保介质或介质水不受污染。三、正常操作1、 介质样品制备，要严格按照制备

28、方法。2、 日常生产检查介质或介质水的制备按以下规定制样。（1）日常生产检查原始介质或，可在采样地点进行掺合缩分。试验场地需铺设表面光滑、厚度为6mm以上的钢板。工作前，必须把制样平台、工具清扫干净。（2）介质制备最小质量不小于2.5KG（3）制样人员收到介质后，须按煤样标签逐项核对，并登记在制样原始记录上。（4）制样前，应认真清拣介质中的铁块、木屑等杂物。（5）制备介质网目样品需用鼓风干燥箱设置115度进行烘烤2小时，凉至室温后称取20g，用325网目筛进行试验，直至没有低于325目颗粒漏下为止，然后用鼓风干燥箱将温度设置到115度进行烘烤2小时冷却后称取重量进行计算。（6）制备磁含量样品时，直接将采取的介质进行缩分后直接称取20g,用磁选管进行磁选，将磁选管电流调至4A，用水冲洗直至洗清为止，放入鼓风干燥箱中设定115度烘干2小时后冷却称重计算。3、介质全水测定方法同煤泥全水测定方法相同四、注意事项1、在采取介质过程中要采取多点采样。2、在做磁含量的时候一定要冲洗干净磁选管，工作完毕后关闭电源。3、做网目时注意防止介质跑出。4、工作完毕后及时清理工具和设备卫生。