Agilent7500aICP-MS.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流Agilent7500aICP-MS.精品文档.Agilent 7500a ICP-MS现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:7500a ICP-MS 现场培训教材基本了解 7500a ICP-MS 硬件操作。掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，全定量分析的基本操作。二、培训准备：1、 仪器设备: Agilent 7500a ICP-MSBabington(高盐雾化器)。、气体准备：准备三瓶高纯 Ar 气，接上减压阀后，将三气瓶并联后输出到 7500a ICP-MS 的 Ar 气的进气口。/或用液 Ar 罐

2、。（要求纯度为 99.9995%）输出压力为 0.7Mpa+/3.5%(Babington 高盐雾化器)。3、循环水：循环水的要求为：Flow=5L/Min.;温度：15-20 度；压力：230-350Kpa(3351PSI)循环水中加入一定量 IPA，防止生菌。4、排风：要求排风量为：57.5m3/min(4.78.1m/s)。Agilent 7500 Series1基本操作步骤:一、开机：7500a ICP-MS 化学工作站1、开 PC显示器、打印机。2、开 PC 主机。(password: 3000hanover)3、开 ICP-MS 7500a 电源开关。（仪器前面的电源开关）4、双击

3、桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站，如下图所示：5、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM ON”进行抽真空程序，仪器由 Shutdown-Standby 转换。2*可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。（最多可选 5 项）IF/BK Pressure-接口及背压阀压力。Analyzer Pressure-分析器压力。TMP分子涡轮泵。 *转换的时间较长，一般 30-60Min 左右。6、仪器状态转换为“STAN

4、DBY”状态后。开氩气（Babington 高盐雾化器 0.7Mpa）,循环水、排风。样品管必须放入 DIW 中，若连有内标管，亦放入 DIW 中。点击下图所示的点火图标进行点火，仪器由 Standby -Analysis 转换。*检查确认蠕动泵的样品及排液管工作正常。卡上蠕动泵管,并调整流速。（两圈废液管和内标管，一圈半样品管）。-排液平滑。气体及液体排列均匀；-检查储废液罐液位。*可以点击“Meters”图标，选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。（最多可选 5 项）*若停机在“Standby”模式，开机只须 1、6 步。3二、调谐：1、点火后，30Min预热仪器，点 “击ICP-

5、MS Top”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐画面。调谐画面：2、将样品管放入 10 ppb调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入 DIW 中。点击“灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单输入采集的质量数为 7、89、205，156/140（CeO/Ce 氧化物），70/140（ Ce2+/Ce 双电荷），并选中 “Plot”，“Channel”号，点击“OK”按钮。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到表一的要求。否则调整参数。4表一：Test Itemspec.Mass Axi

6、sMass Resolution (at 10%) Sensitivity Li:(0.1sec., 10ppb)Tl:Oxide (CeO/Ce)Doubly Charged (Ce2+/Ce)Li (7)Y (89)Tl (205)0.1amu0.1amu0.1amu0.65-0.8amu6400Y: 1600096001.0%3.0%3、点击“峰型/质量轴调谐”图标，进入峰型/质量轴调谐画面。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认峰型/质量轴是否达到表一的要求。否则调整参数。5*一般左边缺省的显示项调节对大多数用户足够。如要添加，如下图所示，点击“Acq.Pa

7、rameters”菜单，进行添加。调谐参数及其含义：6三、P/A Factor调谐：将样品管插入 PA factor调谐溶液 (Sc(45), In(115),Bi (209)100ppb内标稀释得到)。在灵敏度调谐窗口观察 Sc(45), In(115),Bi (209)元素灵敏度，待稳定后，点击“Tune”菜单，选择“P/A Factor”。在下图所示的“P/A Factor Tuning”窗口添加 Li( 6)、Sc(45)、Ge(72)、Y(89)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)元素。点击“Run”按钮，仪器将自动得到 P/A Factor Tuning 报告。7四：试

8、剂准备及方法建立试剂准备：校准标液及 PA Factor 调谐溶液： Agilent Calibration Verification Standard (Part # 5183-4682)或Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg及 10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn等。) - HNO3。- DI水。- Agilent Tuning溶液：10ppb Li, Co, Y, Ce, Tl。PA Factor溶液：将Part# 5183-468

9、0, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi)稀释 100倍，得到 PA factor Tune 溶液(100ppb Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi )。标液：用 1%HNO3 稀释 Calibration Verification Standard ( Part # 5183-4682)或 Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg和 10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn等)到 1000和

10、500倍，得到 STD1和 STD2。准备 1ug/L 和 2 ug/L Hg在 1% HNO3中，作为 STD3和 STD4。空白 1% HNO3为 STD0。准备 1ug/mL 内标(ISTD)溶液。-稀释 (Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb,Bi)得到。准备 tapwater于 1% HNO3 中。方法建立：1、在“ICP-MSTop”画面，点击“Methods”菜单，选中“Edit entire method”。82、 进入“Edit Method”窗口。3、 如上图所示，选中除 Data Analysis 外选项，点击“O

11、K”按钮，进入以下画面。4、在“Method Comments”中输入方法注解。如“This is EPA 200.8 method”。,选中“Data Acquisition”，点击“OK”按钮，进入以下画面。95、如下图所示，在“Select Sample Type”画面，将 CalStd、QuantBLK、Sample 保留在右边框中。点击“OK”按钮。6、在“interference equation”窗口,选中 EPA200_8, 如下图所示,干扰方程列于窗口中。点击“OK”按钮参照“Application Handbook”中的应用。107、在“Acquisition Mode”画

12、面，选中“Spectrum”选项，点击“OK”按钮。8、在“Peak Pattern”窗口,选中“Full Quant (3)”，然后点击“Periodic Table”进入下一画面。119、 点击“Clear All”按钮,再选中要分析的元素及 ISTD元素，如： Na, Mg, K, Ca, Fe, V,Cr,As, Cu, Ni, Zn, Hg, Pb, Cd等及内标元素 ISTD Sc, Ge, In, Bi。10、击“OK”按钮，进入下一画面。11、选 中“Set every Mass” ， 在 “Repetition” 窗 口 输 入“3”或“2” 。 然 后 在“Integrat

13、ion Time sec”窗口，设定为 0.3 sec；Se, Cd, Hg -2 sec；As -1Sec。 12、 点击 “ Check Parameter”按钮，若“No Error”，若有 error，则检查参数。点击“OK”按钮，进入下一”Peristaltic Pump Program”画面。1213、在“Peristaltic Pump Program”窗口，设定 uptake speed：0.3rps； uptake time30 sec,；stabilization time 30sec。点击“OK”按钮，进入下一画面。14、全选四项，点击“OK”按钮,进入下一画面。15、输

14、入方法名，如“EPA2008.c”，点击“OK”按钮，进入下一画面。16、点击“Yes”，方法设定完毕。13采集数据：1、将内标 ISTD管放入1 ug/mL ISTD溶液中，样品管放入1% HNO3溶液中。在“Tuning”窗口检查 ISTD元素 (Ge, In, Bi etc) RSD。应小于 5%。2、在“ICP-MS Top”画面，点击“AcquireData”菜单,，选中“Main Panel”，进入下一画面。3、 点击“Aquire Data”菜单，选中“Aquire Data”选项，进入下一画面。144、 将样品管放入STD3 (1 ug/L Hg)，输入文件名， (STD3.D

15、,路径为 C:ICPCHEMDATA)，Operator Name (User )，Dilution Factor (1.00)，样品名 (Hg 1ppb)。点击“Acquire”，进入下一画面。5、 当采集完成后，点击 “Tabulate/Mass”，检查 ISTD元素(Ge, Sc, In, Bi) RSD，应小于 5%。6、 重复 3-5 采集完其它 STD。当采集完成后，点击“Tabulate/Mass”，检查 ISTD 元素(Ge, Sc, In, Bi)，RSD 应小于 5%。7、 重复 3-5 采集完样品，如 Tapwater在 1% HNO3 中，文件名为“water1.D”。

16、8、 重复 3-5 采集完空白，如 1% HNO3或 DIW，文件名为“CK1.D”。15全定量数据分析：1、点击“DataAnalysis”菜单，选择“Main Panel.”进入分析画面，点击“Calibrate”菜单，选择“Edit Calibration Setting.”进入设定画面。2、如上图所示，选中“New”进入下一画面。如上图所示，选中“External Calibration”，“Load Masses from Current Acq. Params”，点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。3、右键点击所有带 ( )元素，如 77 (As)，206 (Pb)，点击

17、 “Delete Elements”。164、点击“Configure Analyte/ISTD”按钮，进入下一画面，将 45，72，115，209 内标元素加到右边区域，点击”OK”按钮。5、如下图所示，选择曲线：Y=aX+b；选择浓度单位：ppb；在ISTD 下方选择合适的内标；输入元素浓度： K,Ca,Na.Mg,Fe-1000/2000ppb；Hg-1/2 ppb；其他元素为 10/20ppb；。*注意： Sc, Ge, In, Bi行，所有 Level 为“1“。*由于 Hg 在 STD1 and STD2 无浓度， 202 Hg在“Level 2”和“Level 3”列为 blan

18、k，输入“-“，在“Level 4”和“Level 5”输入其浓度。176、如下图所示，点击“Standard File”按钮，点级“Clear”按钮，依次选中 std0-std4数据。点击 Level 1，选中 STD0.d (STD blank)，路径为 C:ICPCHEMDATA。依次点击 Level 2-5，选中 STD1.d-STD4.D ，路径为 C:ICPCHEMDATA。点击 “OK”按钮，进入下一画面。7、点击“Table”按钮，右键点击所有带 ( )元素，如 77 (As)，206 (Pb)，点击 “Delete Elements”。188、点击“Graph Detail”

19、菜单，察看每一元素的曲线，r值应好于 0.999。曲线应过零点，否则说明瓶或酸有污染。点击“OK”按钮。9、选中“Blank Conc. Subtraction”，点击“Browse”，选中 blank file,如： CK1.D ，路径:C:ICPCHEMDATA，点击“OK”按钮。10、在数据分析画面，选择”Menthod”菜单，选择”Select Reports”,选择”QuantitationReport”,点击“OK”按钮。1911、如下图所示，选中“Screen”，点击“OK”按钮进入下一画面。12、在“ICP-MS Top”菜单，选择“Save.”,进入下一画面。13、全选四项，

20、点击“OK”按钮,进入下一画面。14、输入方法名，如“EPA2008.c”，点击“OK”按钮,进入下一画面。15、点击“Yes”，方法曲线设定完毕。20数据分析：1、在“Data Analysis”窗口，点击“File”菜单，点击“ Load”。2、选中要分析的数据文件。如：Tapwater.d。3、如下图所示：在“Data Analysis”窗口，选中“FullQuant”菜单，选中“ GenerateReport”。214、 如上图所示：选择 “Screen”，点击“OK”。则报告将打印在屏幕上。若想输出到打印机，则点击“Print”按钮。五、关机：1、点击“ICP-MS Top”画面的调

21、谐图标，进入下图调谐画面，点击灵敏度调谐图标，进入灵敏度调谐画面。先用 5%HNO3 冲洗系统 5Min，再用 DIW 冲洗系统 5Min。2、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标，进入下图所示的仪器控22制画面，点击“灭火”图标，仪器将关火，仪器由 AnalysisStandby转换。 3、待转换为“Standby” 状态后，点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标，在下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum”菜单，选择“VACUUM OFF”进行放真空程序，仪器由 Standby-

22、Shutdown转换。4、待转换为“Shutdown”状态后。5、关 Ar 气、循环水、排风、显示器、打印机。6、退出工作站，关 PC。7、关 7500a ICP-MS 电源。8、松开蠕动泵。*若关机至 Standardby模式，只须 1、2、5、8。23六、维护：1、定期检查机械泵的油位及颜色，有必要更换新油。2、机械泵的油气过滤器应更换，一般次/年。3、载气过滤器应更换，一般次/年。4、循环水过滤器应更换，一般次/年。5、其它如雾化器、炬管、锥等的维护请听现场工程师的介绍。*注意：1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，内容为工作站现场培训的一般要求，请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。24