篇药物的鉴别试验学习教案.pptx

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1、会计学1篇药物篇药物(yow)的鉴别试验的鉴别试验第一页，共44页。p定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、 p 化学或生物学方法来判断其真伪。化学或生物学方法来判断其真伪。 p目的：用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否目的：用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否(sh (sh fu)fu)为所为所p 标示的药物，而非对未知物的鉴定。标示的药物，而非对未知物的鉴定。 p鉴别试验的方法应有一定的专属性，一般选用鉴别试验的方法应有一定的专属性，一般选用2 24 4种种p 不同类型的方法。不同类型的方法。2-1 药物鉴别试验药物鉴别试验(shyn)

2、的定义与的定义与目的目的第1页/共44页第二页，共44页。鉴别项下规定的试验鉴别项下规定的试验 原原料料药药鉴鉴别别制制剂剂鉴鉴别别一般鉴别试验一般鉴别试验专属鉴别试验专属鉴别试验性状鉴别性状鉴别第2页/共44页第三页，共44页。一、性状一、性状(xngzhun(xngzhung)g)性状鉴别反映性状鉴别反映(fnyng)(fnyng)了药物特有的物理性质，一般包了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。括外观、溶解度和物理常数等。外观：指药品的聚集外观：指药品的聚集(jj)状态、晶型、色泽以及臭、味等状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。性质。示例：示例：ChP2010中盐酸氯丙嗪

3、的性状描述：本品为白色或中盐酸氯丙嗪的性状描述：本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。变色；水溶液显酸性反应。第3页/共44页第四页，共44页。溶解度：药品的一种物理性质，在一定程度上反映了药溶解度：药品的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度。溶解度采用品的纯度、晶型或粒度。溶解度采用“极易溶解、易溶极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来来描述。描述。物理常数：用于药品鉴别，反映药品纯杂程度。物理常数：用于药品鉴

4、别，反映药品纯杂程度。ChP2010ChP2010收载的物理常数包括收载的物理常数包括(boku)(boku)：相对密度、馏程、熔点：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值等。化值、酸值等。第4页/共44页第五页，共44页。熔点熔点固体熔化成液体的温度固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度熔融同时分解的温度自初熔至全熔的一段温度自初熔至全熔的一段温度示例示例(shl)：雌二醇的熔点：本品的熔点为：雌二醇的熔点：本品的熔点为175180多数固体有机药物多数固体有机药物(yow)的重要物理常数，可用于药的重要物

5、理常数，可用于药物物(yow)鉴别和纯度检查。鉴别和纯度检查。1.1.熔点熔点(rngdin(rngdin) )第5页/共44页第六页，共44页。2.2.比旋度比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每且每1ml中含有旋光性物质中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用的溶液时测得的旋光度。用 表表示。示。D t 是反映手性药物特性及其纯度的主要指标。可用于区别药是反映手性药物特性及其纯度的主要指标。可用于区别药品、检查纯度或测定品、检查纯度或测定(cdng)制剂的含量。制剂的含量。D：钠光谱的：钠光谱的D线线(589.3nm)t： 测定时的温度测定时

6、的温度 ：旋光度：旋光度l： 测定管长度，测定管长度，dmd：液体的相对密度：液体的相对密度c：100ml溶液中含有被测物质溶液中含有被测物质 的重量，的重量，gD tld 液体供试品：液体供试品：100D tlc 固体供试品：固体供试品：第6页/共44页第七页，共44页。 在给定在给定(i dn)(i dn)的波长、溶剂和温度等条件下，吸的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸光度。光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸光度。3.3.吸收系数吸收系数百分吸收系数百分吸收系数（ChP收载）收载） （ c: %(g/ml),即即g/100ml） 吸收系数吸收系数摩尔吸收系

7、数摩尔吸收系数= A / cl（c: mol/L）1%1cm/EA cl 百分百分(bi fn)吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%(g/ml)，厚度为，厚度为1cm时的吸光度。是吸光物质的重要物理时的吸光度。是吸光物质的重要物理常数，可用于考察原料药的质量及测定制剂含量。常数，可用于考察原料药的质量及测定制剂含量。第7页/共44页第八页，共44页。二、一般二、一般(ybn)(ybn)鉴别鉴别试验试验依据某一类药物的化学结构或物化依据某一类药物的化学结构或物化(whu)(whu)性质的特性质的特征，通征，通 过化学反应来鉴别药物的真伪。过化学反应来鉴别药物的

8、真伪。 ChP2010附录收载的一般鉴别试验有：附录收载的一般鉴别试验有： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一(dy)胺类、有胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐。机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐。有机药物有机药物-典型的官能团反应典型的官能团反应无机药物无机药物-阴离子、阳离子的特殊反应阴离子、阳离子的特殊反应第8页/共44页第九页，共44页。（一）有机（一）有机(yuj)(yuj)氟化物氟化物碱液吸收碱液吸收氧瓶燃烧氧瓶燃烧有机氟化物有机氟化物无机氟化物无机氟化物pH4.3 茜素氟蓝茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸亚铈蓝紫色蓝紫色OOOOCH2

9、NCeCH2COOHCH2COOHFOOOHOHCH2NCH2COOHCH2COOH+Ce3pH4.3F-+茜素氟蓝茜素氟蓝蓝紫色络合物蓝紫色络合物第9页/共44页第十页，共44页。水杨酸盐水杨酸盐+ +稀稀HClHCl白色白色(bis)(bis)沉淀沉淀( (水杨酸水杨酸)溶于醋酸铵。溶于醋酸铵。FeCl3反应反应:OHOHOOOOFeOHFeCl3H2O3HCl+中性条件呈中性条件呈红色红色弱酸性条件呈弱酸性条件呈紫色紫色1.1.水杨酸盐水杨酸盐（二）有机酸盐（二）有机酸盐第10页/共44页第十一页，共44页。2.2.酒石酸盐酒石酸盐利用酒石酸的还原性，在中性溶液利用酒石酸的还原性，在中性

10、溶液(rngy)中与氨制硝中与氨制硝酸银发生银镜反应。酸银发生银镜反应。供试品溶液（中性）供试品溶液（中性） + + 氨制硝酸银氨制硝酸银 银镜银镜水浴中水浴中CCHOHOCOOHCOOHHH+2Ag(NH3)2OH2Ag+CCCOONH4COONH4HOHO+2NH32H2O+ 第11页/共44页第十二页，共44页。（三）芳香（三）芳香(fngxing)(fngxing)第一胺第一胺类类利用利用(lyng)(lyng)芳伯氨基的重氮化偶合显色芳伯氨基的重氮化偶合显色反应。反应。供试品供试品+ + 稀盐酸稀盐酸 亚硝酸钠亚硝酸钠碱性碱性 - -萘酚试萘酚试液液橙黄橙黄到到猩红猩红色沉淀色沉淀N

11、H2R+NaNO2+2HClN2ClR+NaCl + 2H2O（偶氮反应）N2ClR+OH+NaOHNRNHO+ NaCl+ H2O（缩合反应）+_第12页/共44页第十三页，共44页。（四）（四）托烷生物碱类托烷生物碱类 具有具有(jyu)莨菪酸结构，可发生莨菪酸结构，可发生Vitali反应，显紫色。反应，显紫色。ROOOHNO2NO2O2NOHHOOCOHHOOC水解3HNO3NNO2O2NOHHOOCOOHNNO2O2NOHHOOKKOHC2H2OHKOH（托烷类）（莨菪酸）（三硝基衍生物）（深紫色）醌型醌型产物产物第13页/共44页第十四页，共44页。（五）无机（五）无机(wj)(wj

12、)金属金属盐盐 1.1.钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应(fnyng)(fnyng)Na+显鲜黄色显鲜黄色(hungs)；K+显紫色；显紫色；Ca2+显显砖红色；砖红色；Ba2+显黄绿色，自绿色玻璃中透视显蓝色。显黄绿色，自绿色玻璃中透视显蓝色。2.2.铵盐铵盐供试品供试品 + NaOH 氨气氨气使湿润的红色石蕊使湿润的红色石蕊试纸变蓝试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色的滤纸显黑色氨臭氨臭第14页/共44页第十五页，共44页。（六）（六）无机酸根无机酸根氯化物氯化物：供试液供试液 MnO2 H2SO4Cl2使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色使湿润

13、的碘化钾淀粉试纸显蓝色氨试液氨试液HNO3白色沉淀白色沉淀白色沉淀白色沉淀溶解溶解硫酸盐：硫酸盐：供试液供试液BaCl2白色白色 盐酸或硝酸不溶盐酸或硝酸不溶供试液供试液HCl无白色沉淀无白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）（与硫代硫酸盐区别）供试液供试液Pb(AC)2白白色色醋酸铵醋酸铵或或NaOH溶解溶解第15页/共44页第十六页，共44页。硝酸盐硝酸盐：供试液供试液 + + 硫酸硫酸 + + 硫酸亚铁硫酸亚铁 使成两液层，使成两液层，接界面显棕色接界面显棕色供试液供试液 + + 硫酸硫酸 + + 铜丝铜丝 红棕色蒸气红棕色蒸气供试液供试液 + + 高锰酸钾高锰酸钾 紫色不应褪去紫色不应褪去 （与

14、亚硝酸盐区别）（与亚硝酸盐区别）第16页/共44页第十七页，共44页。 根据某一种根据某一种(y zhn)(y zhn)药物化学结构及其物理化药物化学结构及其物理化学性质的特征，选用某些特有的定性反应来鉴别药物学性质的特征，选用某些特有的定性反应来鉴别药物真伪。真伪。NHNHCOOO123456司可巴比妥NHNHSOOO123456硫喷妥钠使碘褪色使碘褪色与与Pb2+生成生成黑色黑色PbS三、专属鉴别三、专属鉴别(jinbi)(jinbi)试验试验同属同属(tn sh)巴比妥巴比妥类类第17页/共44页第十八页，共44页。2-3 鉴别方法鉴别方法呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法

15、沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法 使试剂褪色的鉴别法使试剂褪色的鉴别法荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 测定生成物的熔点测定生成物的熔点生物学法生物学法 色谱鉴别法色谱鉴别法 显微鉴别法显微鉴别法 指纹图谱法指纹图谱法第18页/共44页第十九页，共44页。 在供试品溶液中加入适当的试剂，在一定条件下反应，生在供试品溶液中加入适当的试剂，在一定条件下反应，生成易于观测成易于观测(gunc)(gunc)的有色产物。的有色产物。 （1 1）酚羟基的三氯化铁呈色反应）酚羟基的三氯化铁呈色反应 （2 2）托烷生物碱类的）托烷生物碱类的VitaliVitali反应反应 （3 3）芳香第

16、一胺的重氮化）芳香第一胺的重氮化- -偶合反应偶合反应 （4 4）氨基醇结构的双缩脲反应）氨基醇结构的双缩脲反应 （5 5）含羰基结构的苯肼反应）含羰基结构的苯肼反应 （一）呈色反应鉴别法（一）呈色反应鉴别法第19页/共44页第二十页，共44页。（二）沉淀（二）沉淀(chndin)生成反生成反应鉴别法应鉴别法（1 1）氯化物的银盐沉淀）氯化物的银盐沉淀(chndin)(chndin)反应反应（2 2）与重金属离子的沉淀）与重金属离子的沉淀(chndin)(chndin)反应反应（3 3）含氮杂环类的生物碱沉淀）含氮杂环类的生物碱沉淀(chndin)(chndin)剂（碘剂（碘化铋钾、化铋钾、

17、硅钨酸等）反应硅钨酸等）反应（4 4）磺胺类药物的铜盐反应）磺胺类药物的铜盐反应 在供试品溶液中加入适当的试剂，在一定条件下在供试品溶液中加入适当的试剂，在一定条件下反应，生成不同反应，生成不同(b tn)颜色的沉淀。颜色的沉淀。第20页/共44页第二十一页，共44页。（三）荧光（三）荧光(ynggung)鉴别法鉴别法（1 1）在适当的溶液中）在适当的溶液中药物本身药物本身在可见光下发射荧光在可见光下发射荧光 如：硫酸奎宁的稀硫酸溶液显蓝色荧光如：硫酸奎宁的稀硫酸溶液显蓝色荧光（2 2）药物）药物与适当试剂反应后与适当试剂反应后发射荧光发射荧光 如：维生素如：维生素B1的硫色素反应的硫色素反应

18、VB1硫色素（蓝色荧光）硫色素（蓝色荧光）碱性碱性K3Fe(CN)6第21页/共44页第二十二页，共44页。（四）气体（四）气体(qt)生成反应鉴别法生成反应鉴别法（1 1）大多数胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰）大多数胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰 胺类药物，经强碱处理后加热，产生氨（胺）气；胺类药物，经强碱处理后加热，产生氨（胺）气；（2 2）化学结构）化学结构(jigu)(jigu)中含硫的药物，经强酸处理后加中含硫的药物，经强酸处理后加热，产热，产 生硫化氢气体；生硫化氢气体；（3 3）含碘有机药物，经直火加热，生成紫色碘蒸气；）含碘有机药物，经直火加热，生成紫色碘蒸气；（4

19、 4）含乙酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后加乙醇，）含乙酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后加乙醇， 产生乙酸乙酯的香味。产生乙酸乙酯的香味。第22页/共44页第二十三页，共44页。（五）使试剂（五）使试剂(shj)褪色的鉴别法褪色的鉴别法（六）测定（六）测定(cdng)生成物生成物熔点熔点如 ： 维 生 素如 ： 维 生 素 C 的 二 氯 靛 酚 反 应的 二 氯 靛 酚 反 应(fnyng) 司可巴比妥钠的碘试液反应司可巴比妥钠的碘试液反应(fnyng)操作烦琐、费时，应用较少。操作烦琐、费时，应用较少。制备衍生物测定熔点法制备衍生物测定熔点法药物试剂药物试剂 新化合物有一定新化合物有一定m

20、p第23页/共44页第二十四页，共44页。紫外光谱法紫外光谱法 （UV）红外光谱法红外光谱法 （IR）原子吸收法原子吸收法 （AAS）核磁共振法（核磁共振法（NMR）近红外光谱法近红外光谱法 （NIR）质谱法（质谱法（MS）X射线粉末衍射法（射线粉末衍射法（XRD）生物学法生物学法 色谱鉴别法色谱鉴别法 显微鉴别法显微鉴别法 指纹图谱法指纹图谱法第24页/共44页第二十五页，共44页。（一）紫外光谱（一）紫外光谱(gungp)鉴别法鉴别法特点：操作简便、快速，可用于多数有机药物特点：操作简便、快速，可用于多数有机药物(yow)(yow)的鉴的鉴别。别。 不足：用作鉴别的专属性远不如红外光谱法。

21、不足：用作鉴别的专属性远不如红外光谱法。测定测定(cdng)(cdng)最大吸收波长，或同时测定最大吸收波长，或同时测定(cdng)(cdng)最小吸最小吸收波长；收波长；规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度；规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度；规定吸收波长和吸收系数法；规定吸收波长和吸收系数法；规定吸收波长和吸光度比值法；规定吸收波长和吸光度比值法；经化学处理后，测定经化学处理后，测定(cdng)(cdng)反应产物的吸收光谱特性。反应产物的吸收光谱特性。常用方法：常用方法：以上方法可单用，也可几个结合使用，以提高专属性。以上方法可单用，也可几个结合使用，以提高专属性。第2

22、5页/共44页第二十六页，共44页。第26页/共44页第二十七页，共44页。（二）红外光谱（二）红外光谱(gungp)鉴别法鉴别法特点：专属性强，应用较广（固体、液体、气体）；特点：专属性强，应用较广（固体、液体、气体）； 主要主要(zhyo)用于组分单一、结构明确的原料药，以及结构用于组分单一、结构明确的原料药，以及结构 相近的同类药物。相近的同类药物。标准图谱法标准图谱法：按指定条件绘制供试品的红外图谱，与药：按指定条件绘制供试品的红外图谱，与药品品红外光谱集中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、红外光谱集中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相相对强度都一致时，即为同一种药物。对强度都一

23、致时，即为同一种药物。对照品法对照品法：将供试品与对照品在相同：将供试品与对照品在相同的条件下绘制红外图的条件下绘制红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪器和操作条谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪器和操作条件造成的误差。件造成的误差。方法：方法：第27页/共44页第二十八页，共44页。（三）近红外光谱法（三）近红外光谱法 通过测定被测物在近红外区通过测定被测物在近红外区7502500nm（128004000 cm-1）的特征光谱，并利用的特征光谱，并利用(lyng)适宜的化学计量学方法提取相关信息适宜的化学计量学方法提取相关信息后，进行定性、定量分析的一种分析技术。后，进行定性

24、、定量分析的一种分析技术。具有快速、准确、对样品无破坏的特点。具有快速、准确、对样品无破坏的特点。（四）原子（四）原子(yunz)吸收法吸收法 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液(rngy)在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。行定性、定量分析。第28页/共44页第二十九页，共44页。（五）核磁共振（五）核磁共振(h c n zhn)法法 用于化学结构研究。药物中常用的是用于化学结构研究。药

25、物中常用的是1H-NMR，其光谱，其光谱(gungp)的化学位移、峰面积、偶合常数、弛豫时间是鉴定化合的化学位移、峰面积、偶合常数、弛豫时间是鉴定化合物结构的重要参数。物结构的重要参数。（六）质谱法（六）质谱法 将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比（将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比（m/z）大小分离，而实现物质成分和结构分析的方法。用于药）大小分离，而实现物质成分和结构分析的方法。用于药物的定性鉴别和定量物的定性鉴别和定量(dngling)测定。测定。第29页/共44页第三十页，共44页。（七）（七）X射线粉末射线粉末(fnm)衍衍射法射法 利用晶体对利用晶体对X射

26、线的衍射效应来进行定性、定射线的衍射效应来进行定性、定 量分析的方法量分析的方法(fngf)。 用于结晶物质的鉴别，将供试品与参照品的用于结晶物质的鉴别，将供试品与参照品的X 射线粉末衍射图进行比较。射线粉末衍射图进行比较。第30页/共44页第三十一页，共44页。原理：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的原理：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（特征色谱行为（Rf值或值或tR值）进行的鉴别值）进行的鉴别(jinbi)试试验。验。特点：适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别特点：适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别(jinbi)，具有分离、分析同时进行的特点。，具有分离、

27、分析同时进行的特点。方法：常采用对比法，即将供试品与对照品（或经确方法：常采用对比法，即将供试品与对照品（或经确证的已知药品）在相同的条件下进行色谱分离，并比证的已知药品）在相同的条件下进行色谱分离，并比较两者保留行为是否一致。较两者保留行为是否一致。三、色谱三、色谱(s p)(s p)鉴鉴别法别法第31页/共44页第三十二页，共44页。（一）薄层（一）薄层(bo cn)(bo cn)色色谱鉴别法谱鉴别法特点：专属性强、操作简便、实验特点：专属性强、操作简便、实验(shyn)成本低。成本低。在鉴别试验中，薄层色谱法是色谱法中应用最广的一在鉴别试验中，薄层色谱法是色谱法中应用最广的一种方法。种方

28、法。基线基线到斑点中心距离到斑点中心距离基线基线到到展开展开剂前沿距离剂前沿距离Rf =通过通过比移值（比移值（Rf）、斑点颜色斑点颜色进行定性。进行定性。第32页/共44页第三十三页，共44页。鉴别方法：鉴别方法：供试品，对照品（等浓度）供试品，对照品（等浓度） 斑点颜色、位置（斑点颜色、位置（Rf值）应一致，大小相似值）应一致，大小相似供试品供试品 + + 对照品（等体积）对照品（等体积） 应显示单一、紧密斑点应显示单一、紧密斑点供试品，结构相似的药物对照品供试品，结构相似的药物对照品 Rf值应不同值应不同供试品供试品 + + 结构相似的药物结构相似的药物对照品（等体积）对照品（等体积）

29、应显示两个清晰分离的斑点应显示两个清晰分离的斑点第33页/共44页第三十四页，共44页。（二）高效（二）高效(o xio)(o xio)液相色谱和气相色谱液相色谱和气相色谱鉴别法鉴别法tR供供tR对对定性参数：定性参数：保留时间（保留时间（tR）供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。在含量测定的同时进行鉴别。在含量测定的同时进行鉴别。第34页/共44页第三十五页，共44页。四、显微四、显微(xin wi)(xin wi)鉴别法鉴别法 主要用于中药及其制剂主要用于中药及其制剂(zhj)的鉴别，通常采用显微的鉴别，通常采用显微镜对药材的组织、细胞或内含物等特征

30、进行鉴别。镜对药材的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别。五、生物学法五、生物学法 利用药效学和分子生物学等有关利用药效学和分子生物学等有关(yugun)技术来技术来鉴定药物品质的一种方法。主要用于抗生素、生化鉴定药物品质的一种方法。主要用于抗生素、生化药物以及中药的鉴别，分为生物效应鉴别法和基因药物以及中药的鉴别，分为生物效应鉴别法和基因鉴别法。鉴别法。六、六、指纹图谱与特征图谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法 主要用于中药及其制剂的鉴别与质量控制。主要用于中药及其制剂的鉴别与质量控制。第35页/共44页第三十六页，共44页。2-4 鉴别试验鉴别试验(shyn)的条件及方的条件及方法验证法验证一、

31、影响一、影响(yngxing)鉴别试鉴别试验的条件验的条件1.1.溶液的浓度溶液的浓度2.2.溶液的温度溶液的温度3.3.溶液的酸碱度溶液的酸碱度4.4.试验时间试验时间(shjin)(shjin)5.5.干扰物质干扰物质第36页/共44页第三十七页，共44页。专属性：在其它成分（其它药物成分、杂质专属性：在其它成分（其它药物成分、杂质(zzh)、降解产、降解产物、辅料等）存在的情况下，采用的鉴别方法能否正物、辅料等）存在的情况下，采用的鉴别方法能否正确地鉴别出被测物质的特性。确地鉴别出被测物质的特性。每种鉴别方法都存在一定的局限性，一般至少采用两每种鉴别方法都存在一定的局限性，一般至少采用两

32、种以上不同类型的方法，如化学法和光谱法。种以上不同类型的方法，如化学法和光谱法。耐用性：指测定条件发生小的变动时，测定结果受到耐用性：指测定条件发生小的变动时，测定结果受到的影响程度。的影响程度。在建立某种药物的鉴别方法在建立某种药物的鉴别方法(fngf)时，需要对方法时，需要对方法(fngf)的专属性和耐用性进行验证。的专属性和耐用性进行验证。二、鉴别方法的验证二、鉴别方法的验证(ynzhng)第37页/共44页第三十八页，共44页。（一）最佳（一）最佳(zu (zu ji)ji)选择题选择题1.1.在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容 归属的

33、项目是（归属的项目是（ ） A. A. 性状性状 B. B. 一般鉴别一般鉴别(jinbi) C. (jinbi) C. 专属鉴别专属鉴别(jinbi) D. (jinbi) D. 检查检查 E. E. 含量测定含量测定2.2.取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰， 混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能能 使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列(xili)(xili)物质物质 可用上述试验鉴别的是（可用上述试验鉴别的是（ ） A. A. 托烷生物碱类托烷生物碱类 B

34、. B. 酒石酸盐酒石酸盐 C. C. 氯化物氯化物 D. D. 硫酸盐硫酸盐 E. E. 有机氟化物有机氟化物第38页/共44页第三十九页，共44页。3.3. 表示（表示（ ） A. 一定波长时，溶液浓度为一定波长时，溶液浓度为1%(g/ml)，厚度为，厚度为 1cm的吸光度的吸光度 B. 一定波长时，溶液浓度为一定波长时，溶液浓度为1g/ml，厚度为，厚度为1cm的的 吸光度吸光度 C. 一定波长时，溶液浓度为一定波长时，溶液浓度为1g/100ml，厚度为，厚度为 1dm的吸光度的吸光度 D. 一定波长时，溶液浓度为一定波长时，溶液浓度为1mol/L，厚度为，厚度为1cm 的吸光度的吸光度

35、 E. 一定波长时，溶液浓度为一定波长时，溶液浓度为1%(mg/ml)，厚度为，厚度为 1dm的吸光度的吸光度 1%1cmE第39页/共44页第四十页，共44页。（二）配伍（二）配伍(piw)(piw)选择题选择题3-4 A. 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。滴，即显紫色。 B. 取供试品约取供试品约10mg，加发烟硝酸，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，滴，置水浴上蒸干， 得黄色的残渣，放冷，加乙醇得黄色的残渣，放冷，加乙醇23滴湿润，加固体氢滴湿润，加固体氢氧氧 化钾一小粒，即显深紫色。化钾一小粒，即显深紫色。 C. 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供

36、试品，在无色火焰中取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中 燃烧，火焰显鲜黄色。燃烧，火焰显鲜黄色。 D. 取供试品，加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解，取供试品，加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解， 发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝 色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 E. 取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀； 分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。以下各类药物的鉴别以下各类药物的鉴别(jinbi

37、)试验是试验是3.水杨酸盐水杨酸盐 4.托烷生物碱类托烷生物碱类 第40页/共44页第四十一页，共44页。（三）多项选择题（三）多项选择题1.1.芳香第一胺类药物芳香第一胺类药物(yow)(yow)鉴别试验使用的试剂有鉴别试验使用的试剂有（ ） A. A. 稀盐酸稀盐酸 B. B. 稀醋酸稀醋酸 C. C. 亚亚硝酸钠硝酸钠 D. b- D. b-萘酚萘酚 E. E. 硝酸银硝酸银2.2.用于鉴别硝酸盐的试剂用于鉴别硝酸盐的试剂(shj)(shj)有（有（ ） A. A. 硫酸硫酸 B. B. 醋酸铅醋酸铅 C. C. 硫酸亚铁硫酸亚铁 D. D. 铜丝铜丝 E. E. 高锰酸钾高锰酸钾第41页/共44页第四十二页，共44页。1.1.朗伯朗伯- -比尔定律中，吸收系数有两种表示方式分别为比尔定律中，吸收系数有两种表示方式分别为_和和_。中国药典。中国药典(yodin)(yodin)收载的是收载的是 形式。形式。（四）填空题（四）填空题2.2.空白试验是指空白试验是指_。第42页/共44页第四十三页，共44页。（五）简答题（五）简答题简述药物分析简述药物分析(fnx)中常用的鉴别方法中常用的鉴别方法。第43页/共44页第四十四页，共44页。