实验化学技术与方法之分离纯化技术与方法-透过分离技术.ppt

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1、有机化学实验,化学学院公共化学教学与研究中心,2,第八部分,透过分离与纯化,Section 8,3,过滤技术,膜分离技术,目 录 / contents,4,8.1 过滤分离技术,Filtering Separation,5,1、过滤的一般原理,（1）过滤的定义：在某种推动力作用下待滤物质通过过滤介质时，由于各个组分对某种过滤介质的透过性不同，一些组分被截流在过滤介质的一侧，而另一些组分透过过滤介质流向另一侧，从而实现分离与纯化，这种分离纯化技术称为过滤。在药物制剂等生产实际中，常将待过滤的液体叫滤浆。通过过滤介质的液体叫滤液。被截流在过滤介质上的固体叫滤渣或滤饼。,6,（2）过滤的两种机制,表

2、面过滤深层过滤分离效果取决于介质孔隙的大小与均匀度,sintered glass funnel,7,（3）过滤的速度：重要问题,原理：表面过滤可按层流流动原理Darcy方程表示dV/AdtKP/L 式中dV/Adt为过滤速度，K为滤饼或过滤介质的渗透性，L为滤饼厚度，为滤液粘度。影响过滤速度的因素：介质两侧的压力差P、滤液的粘度、滤饼的厚度、过滤器的孔隙大小和沉淀物的颗粒大小和性质（即通透性）等 。 关键条件：过滤介质和滤器的选择,8,（1） 常用的过滤介质：滤纸：注意规格型号的选择纱布：多层脱脂棉：少而薄滤膜：水相、有机相（膜过滤）（2）介质规格：材质、孔径、直径等,2、过滤介质和助滤剂,9

3、,（2）助滤剂：在过滤过程中加入某种质地坚硬的固体颗粒，可以使滤渣层或滤饼变得疏松，使滤液得以畅流。这种固体颗粒被称为“助滤剂” （filter aid）,助滤剂的作用：减少阻力，提高速度和滤液澄明度。常用助滤剂：硅藻土、滑石粉、活性炭、纸浆等,10,3、过滤器,普通玻璃漏斗垂熔玻璃滤器（砂芯）玻璃钉漏斗热过滤漏斗减压过滤漏斗布氏漏斗膜过滤器超滤器,11,（1）垂熔玻璃滤器,主要用于：精滤或用膜滤前的预滤，如中药提取品种：滤棒、滤球、漏斗特点：化学性质稳定，除强酸和氢氟酸外，一般不受其他滤液的影响，也不改变溶液的pH值；过滤时无碎渣脱落，吸附性低，滞留液少，易洗可热压灭菌和加压过滤；缺点：价较

4、贵，质脆易碎，滤后处理较麻烦：常用12硝酸钠-硫酸钠-硫酸溶液浸泡。,垂熔玻璃漏斗规格和选用参考表,13,（2）其他滤器,14,4、实验室常用过滤方法,常压过滤：减压过滤：热过滤：冷却过滤：微量过滤膜过滤,15,A常压过滤技术,（1）过滤介质的选择和使用：滤纸或垂熔：据孔隙大小有快速、中速和慢速之分。过滤酸性、碱性或含细小沉淀时，应使用双层滤纸，并使其相互重叠。或选用合适的垂熔玻璃漏斗。玻璃丝或石棉：过滤浓酸、浓碱或腐蚀性较大的溶液。棉花或纱布：过滤大颗粒沉淀，沉淀弃去。“粗过滤”或预过滤,16,滤纸的选择：过滤定性，快、中、慢速,17,滤纸的折叠方法：锥形滤纸的折叠和使用扇形滤纸的折叠和使用

5、,18,扇形滤纸的特点可以加快过滤速度：增加了溶剂从中滤出的滤纸表面积；空气可沿滤纸折叠边缘出入滤瓶，避免了液封。常用场合：过滤热溶液或易挥发溶液时；留存滤液，除去固体残渣。,19,滤纸的润湿：使用滤液溶剂润湿：既可使滤纸紧贴漏斗而加快过滤，又可减少部分滤液被滤纸吸收而造成损失若使用其他溶剂润湿，将产生如下困难：析出溶质：溶质在不同溶剂中的溶解度不同，如果润湿溶剂不同，则可能会使溶质析出。减慢速度，造成过滤困难：极性相差较大的溶剂系统之间互溶性较差，因此会造成滤纸的润湿溶剂与待滤溶液之间的相互排斥，而造成待滤溶液的过滤困难。,20,（2）常压过滤的一般过程：,21,B、减压过滤技术 Vacuu

6、m filtration,22,减压过滤的操作要点：,组装：注意布氏漏斗下径的斜口要朝向减压过滤瓶的减压侧口，否则容易将液体从减压侧口吸入减压安全瓶或减压泵内铺垫合适的过滤介质：一层坚固粗厚的特种滤纸或双层普通滤纸。滤纸大小要与布氏漏斗内底相匹配,23,润湿过滤介质：先用相同溶剂或待滤液少许润湿过滤介质，然后减压抽气使滤纸紧贴在漏斗底上，最后再倒入滤浆，这样可以防止过滤时固体从滤纸四周透入至下部减压过滤瓶。倾入滤浆，减压过滤：将滤浆用玻璃棒小心倾入漏斗中，待固体充分下沉后，开始减压抽气，同时慢慢注入其余部分。减压强度不宜过大，最后可取少许滤液淋洗盛装待滤溶液的容器，并将淋洗液倒入漏斗中一并过滤

7、。,洗涤滤器内的截留固体：若过滤得到的固体是所要保留的物质，可用少许溶剂洗涤。若过滤后固体为杂质可不经洗涤直接弃去，以免污染滤液。截留固体的洗涤方法：先暂停抽气减压，将少许溶剂加到晶体上，用刮刀或玻璃棒小心松动晶体，使所有晶体润湿。静置一会儿，再行抽气。为使晶体与溶剂更彻底地分开，可在抽气同时用洁净的玻璃塞等挤压晶体。洗涤溶剂一定要尽量少用，洗涤次数也不可过多，一般12次即可。结束过滤：前应先将减压系统与大气相通，然后将减压泵关闭。取下固体，转移滤液。,25,C、热过滤,热过滤就是将滤浆加热后趁热过滤。使用场合：溶液中的溶质在冷却后会结晶析出，而又不希望这些溶质在过滤时析出于过滤介质上；加热可

8、降低滤浆粘度，提高滤速。 常用于：重结晶注意问题：,26,D、微量和少量过滤,27,8.2 膜分离技术,膜分离技术（ membrane separation）是一种利用天然或人工合成的具有选择性的薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分体系进行分离、分级、提纯或富集的技术。,28,1、膜分离的分离机制与过程,29,2、膜分离技术的种类,30,3、膜分级分离：种类、过程、原理,根据被分离粒子或分子的大小和所用膜的结构，将以压力差为推动力的膜分离过程分为：微滤（Microfiltration，MF）超滤（Ultrafiltration，UF）纳滤（Nanofiltration，NF）反

9、渗透（Reverse osmosis，RO） 这四种膜分离组成了一个可分离从固体微粒到离子的四级分离过程，即分级分离。,31,四种膜分级分离的分离参数,32,34,四种膜分级分离过程对比图,35,超滤膜过滤原理,36,渗透与反渗透原理：,37,4、膜分离技术的实际应用,反渗透技术制备纯水,38,膜分离在中药化学中的应用,39,临床医学的透析技术：,1938年Thalhimer以赛璐玢纸膜进行了人工肾试验,41,1943年，Kolff 使用醋酸纤维素膜制成的人工肾进行血液透析治疗尿毒症获得成功,42,膜缓释技术的应用：,核心：采用控制释放膜。药物控制释放是热门方法：将药物分子以高分子膜包裹成微囊

10、，或同高分子材料载体结合在一起。主要控释制剂型：片剂、胶囊剂、注射剂、软膏剂、透皮吸收粘贴剂、栓剂等。,43,8.3 其他膜技术液膜技术,液膜（liquid membrane）：液态膜的简称特点：与固体膜相比，选择性高、传质速率大构成：由悬浮在液体中一层很薄的乳液微粒构成。乳液通常由溶剂、表面活性剂和添加剂组成。其中溶剂构成膜的基体，表面活性剂含有亲水基和疏水基，它们可以定向排列以固定油水分界面，使膜的形状得以稳定。通常膜的内相试剂与液膜不互溶，而膜的内相与膜的外相是互溶的。将乳液分散在第三相就形成了液膜。形态：乳化液膜、支撑液膜。,44,液膜法应用：制备氨基酸,45,8.3 其他膜技术膜蒸馏

11、技术 （membrane distillation）,新型膜分离技术。主要是利用高分子膜某些结构上的功能来达到蒸馏的目的。特点：兼具膜分离与蒸馏分离的特性。有望成为一种廉价高效的分离技术手段。原理：如图,46,8.3 其他膜技术膜反应器 membrane reactor,膜技术的发展已经不仅仅局限在单纯的分离范畴，正在向化学反应过程跨入。这就是把反应和分离结合在一起的膜反应器。,47,膜反应器膜生物化学的奥秘,神奇的生物膜反应器，完成生物化学反应并将反应产物按生物代谢要求进行分离。应用：生物工程，近代反应工程。如酶膜生物反应器的研究。,48,膜生化反应的研究极其热门与前沿！,49,21世纪， “膜科学”正在形成！,