实验九 硝基雷锁辛制备 - 河南中医学院精品课程网.pps

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实验九 硝基雷锁辛制备,实验目的 通过2-硝基雷锁辛的制备，学习有机合成中的一些基本技巧占位基、导向基和保护基的使用，了解一锅煮合成法的意义；进一步熟悉水蒸气蒸馏的基本原理和操作。,实验原理,反应装置,实验步骤, 磺化占位 在150ml三口瓶中放入2.6g间苯二酚，搅拌下缓缓加入9.3ml（17g）浓硫酸，检查内温变化。用温水浴加热体系使内部温度达60-65后，移去热浴。室温下搅拌15min，体系温度自然降低，磺化即告完成。 硝化 将2.1ml浓硫酸和1.5ml浓硝酸混配1，置冰浴中冷却待用。将反应瓶置冰盐浴中冷却，使反应体系降温至10以下。在搅拌下，通过滴液漏斗（或用滴管）将冷却后的混酸慢慢滴加到磺化混合液中。控制加入速度，使内部温度不超过20。加毕，室温下搅拌15min，慢慢加入10g碎冰，硝化结束。, 水解 安装水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏2，调节冷凝水流速以防冷凝管堵塞。馏出液用冰水冷却后，抽滤，得粗产品，称重。 重结晶 粗产品用乙醇-水重结晶，必要时可加适量活性炭脱色（你使用了多少乙醇-水？）,思考题, 在本实验中硝酸用量过多有何影响？ 本合成实验为什么可采用一锅煮法？ 举例说明保护基在有机合成中的应用。,返回主菜单,返回主菜单,