华科仪通 光谱仪.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流华科仪通 光谱仪.精品文档.目录第1章 概述1.1用途1-11.2主要特点1-11.3仪器组成及工作原理1-21.4主要技术指标1-21.5规格及标准配置1-3第2章 工作环境及设施要求2.1实验室正常工作环境2-12.2实验室必备条件2-12.3实验室其它要求2-1第3章 安装3.1验货.3-13.2开箱.3-13.3安装.3-13.4验收.3-2第4章 操作与使用4.1开机与关机4-14.2分析过程的软件操作与工作菜单4-1第5章 仪器维护及注意事项5.1维护5-25.2使用过程注意事项6-1 第1章 概 述1.1用途北京华科易通分析仪器

2、有限公司是电感耦合等离子体发射光谱仪的专业制造厂商。它集科研、生产、销售、技术服务于一体的高科技企业. HK-2000型系列 电感耦合等离子体发射光谱仪，是我公司在传统电感耦合等离子体发射光谱仪技术的基础上，吸收国际最新技术成果研究开发高精度、高灵敏度和高稳定性的HK2000型光谱仪，公司以其多年从事这项科研技术队伍的真诚与共、协同发展不断创新的团队精神为后盾，以其丰富的工作经验和扎实的专业知识完善热情的服务为保障。ICP作为一种大型精密无机分析仪器，广泛应用于稀土分析、贵金属分析、合金材料、电子产品、医药卫生、冶金、地质、石油、化工、商检、环保等部门和钕铁硼、硅、硅铁、钨、钼等行业，从超微量

3、到常量的定性或定量分析。它集光、机、电、计算机、分析技术于一体的高新技术产品，具有测试速度快、测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。由于采用了计算机技术，仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等都达到了目前国内先进水平，是诸多行业理想的分析仪器。1.2主要特点 优良的光学系统，先进的控制系统： 保证定位准确信背比优良 采用进口的关键部件： 确保仪器的精确度和灵敏度. 极小的基体效应： 99%的试样不用分离基体. 测量范围宽： 超微量到常量的分析. 良好的测量精度: 相对标准偏差RSD2.0% 稳定性： 相对标准偏差RSD3.0% 分析速度快: 每分钟元素顺序扫描最快达20个以上 分析元

4、素之多: 可分析72种金属元素和部分非金属元素 检出限低: ug/L级 可做定性定量分析： 便捷的分析软件： 基于WindowsXP平台下的第三代中文版或英文版操作软件使之操作更加简便容易,数据处理系统提供多种功能,对输出数据输出可随机打印。1.3仪器组成及工作原理HK- 2000型等离子体发射光谱仪,是单、多元素顺序测量的分析测试仪器。 该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气，炬管上部绕有紫铜负载线圈内通冷却水当高频发生器产生的高频电流（工作频率40MHz功率1kW左右）通

5、过线圈时，其周围产生交变磁场，使少量氩气电离产生电子和离子，在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞，产生更多的电子和离子，在炬管内形成涡流，在电火花作用下形成等离子炬（即等离子体），这种等离子体温度可达8000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子受到外界能量的作用下，使原子电离，即处于激发态的原子十分不稳定。从较高能级跃迁到基态，将释放出能量。这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上，分光后的待测元素特征谱线光强，通过计算由步进电机转动光栅传动机构，准确定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强转变

6、为光电流，再经电路处理和V/F转换后，由计算机进行数据处理，最后由打印机打出分析结果。1. 4主要技术指标扫描范围 光栅3600条刻线/mm,扫描范围190nm500nm 光栅2400条刻线/mm,扫描范围190nm800nm分析速度快 每分钟元素顺序扫描最快达20个以上精密度 相对标准偏差5ug/ml溶液,RSD2.0%稳定性 相对标准偏差5ug/ml溶液，RSD3.0%相关系数 0.9998检出限低 （见下表为部分元素检出限单位ug/L）元素BeMgCaSrBaScYEuYb波长nm313.042279.553393.366407.771455.403335.373371.030381.9

7、67369.419检出限1.01.01.01.01.01.01.01.01.0元素LuLaGdDyHoErTmZnCd波长nm261.542333.749342.247353.170345.600337.271313.126213.856226.502检出限1.03.03.03.03.03.03.03.03.0元素FeTiCuMnVBNiCrCo波长nm239.562344.941324.754257.610309.311249.773221.647205.552238.204检出限3.03.03.03.03.05.05.05.05.0元素ZrMoAgAuSiAlIrPHg波长nm343.82

8、3202.030328.068242.795251.611396.152224.268213.618194.227检出限5.05.05.05.05.010.010.010.010.0第2章 工作环境及设施要求2.1仪器正常工作环境温度：18-28(温度变化率2/h以内)湿度：70以下（湿度大的地区应配除湿机，除湿机型号 TH25BS。地址：杭州市江干区范家苑7栋2-3-4号。电话：057128893213，28893231）仅供参考其它：室内清洁、干燥、无灰尘、无腐蚀性气体、无震动等，门窗密封要好，以防风沙和潮气进入室内。2.2实验室必备条件 在仪器安装调试之前、用户对仪器工作场所及设施必须满

9、足本节所要求各项条件。2.2.1房间房间12-15平米左右为宜、有放标液的试剂柜，试剂架，电脑桌及电脑椅等，并安装2匹以上的空调、2.2.2 电源要求1.电源的功率、电压、频率要求（1）主 机： 单相交流220V10%、50Hz、进线不低于4mm2（2）微机、打印机： 单相交流220V10%、50Hz、500W（3）智能控温冷却循环水箱（如选购）：单相交流220V10%、50Hz、1.5KW（4）排风设备： 单相交流220V10%、50Hz、30W(风机厂家赠送)2.接线方式(1)实验室供电，最好从配电室单独拉线，与大功率设备相线分开。(2)主机ICP所用相线，最好与微机和智能控温冷却循环水箱

10、及其它仪器相线分开。(3)接入ICP室的电源应先接入一个60A断路器，后分别连接30A，20A 断路器各一个，10A断路器两个，以便供给不同配套仪器。3.接地 此 项 特 别 敬 告 用 户 应 很 好 地 去 实 施！为了保证仪器安全稳定工作，仪器必须单独接地，用不小于长300mm宽200mm厚3mm的紫铜板埋于地下1m-1.5m深处，用宽20mm厚0.5mm的紫铜带焊接，接到室内仪器接地处，且埋紫铜板处加1kg以上食盐并加入适量水,使电阻 20。2.2.3排风要求(1)使用ICP进行分析测试时，排出的气体主要是氩气，但也有部分金属蒸气和生成的多种气态物质，因此ICP进样系统上方应安装排风设

11、备。(2)抽风口应装置在主机ICP等离子体室上方,排风设备的安装尺寸与方式可参考下图。（1） 排风量大小，以一张纸贴在抽风口处，能被轻轻吸住为宜。太大影响火焰稳定性；太小，起不到排风作用。具体情况视排风管道长短、粗细、走向而定。（2） 排风管道我们建议用户用110mm的PVC管4米,弯头1-2个,三通1个来连接,风机厂家赠送。如上图所示2.2.4气源要求 氩气：使用钢瓶装氩气99.99%至少两瓶。配氧气减压调节表两块，入口压力2.5MPa，出口压力调节范围01MPa 。使用时出口压力均调节为0.20.3 MPa。 2.2.5冷却水要求： 冷却水供ICP运行时使用（1） 水压达到0.1 MPa、

12、流量5升/分钟以上，冷却水电阻大于1M。（2）水源出口处应安装与外径10mm塑料管相配的接头。（3） 如选购了我公司生产的智能温控冷却循环水箱，用户只准备35升蒸馏水即可。2.3 实验室其它要求2.3.1 ICP光谱仪落地可移动且自带操作台。用户只需准备放标液和试液用的试剂架和试剂柜即可。2.3.2 本仪器是一种大型精密无机分析仪器，配有微机，要求使用环境清洁无尘，室温不宜剧烈变化，为防止酸、碱及其它腐蚀性气体侵蚀仪器，ICP室必须和化学室分开。3.3.3 对于用ICP分析超微量(尤其是Ca Mg Si Zn P)及易受环境污染的元素，其室内环境和所用器皿要特别小心，使用的去离子水或石英二次蒸

13、馏水确保合格。第3章 安装3.1验货在仪器到货后，应立即根据定货合同，查收货物。检查名称，数量是否与合同及货运单相符。并查看经运输后包装是否完好，有无明显损伤。如有损伤，应立即向货物承运商提出交涉。3.2开箱3.2.1 仪器开箱后，取出技术文件，按照装箱单检查仪器的零配件是否齐全。同时检查仪器在运输后是否损坏。若发现问题，应及时向有关方面提出。3.2.2 按本说明书要求准备仪器的工作条件和实验室必备条件3.2.3 仔细阅读仪器的各种使用说明，熟悉仪器的原理、结构和使用方法。3.2.4 配合厂家人员进行仪器安装，仪器安装调试一切正常后，对仪器主要性能和合同中的技术指标进行验收。3.3安装3.3.

14、1 当按本说明书第二章要求准备好仪器实验室各项必备条件并开箱验收仪器，确认其完好无损后，通知我公司工程技术人员到贵公司安装调试和培训。3.3.2将主机及各种附件、配套件从包装箱中取出，其中主机ICP发货时底角装有减震器，开箱后卸下减震器，换上固定仪器的螺丝杆。当仪器摆放好位置后，将螺丝杆旋出使四角轮旋空，使仪器安放平稳。3.3.3 HK2000型光谱仪背面，从左至右分别为:（1）.主机ICP电源四空航空插座:ICP室配电盘30A断路器、用电源线、通过稳压电源与之连接。（2）.地线:从室外引入的地线与之相连（3）冷却水进出口：水箱的出水口一定要与主机ICP的进水口相连，水箱的进水口一定要与主机I

15、CP的出水口相连。（水箱阀门手柄和水流方向平行时为开）。（4）等离子气和载气进气口分别用10mm的塑料管通过氧气减压调节表与氩气瓶相连。（5） 将进样系统安装好。（6） 将排风管道安装好。3.3.4 开机调试（具体操作与使用见第四章）3.4验收按照上述要求和规定，完成仪器的安装工作后，可进行仪器的调整验收工作。在验收之前，应仔细阅读使用说明书，了解仪器各种旋钮，按钮的功能，熟悉仪器的操作方法和步骤，然后再开始通电操作仪器。切勿让不懂仪器的人随意拨弄仪器的各种开关旋钮或拆卸仪器的零件，以免给仪器造成人为故障或损伤。验收的目的是检查仪器的质量是否因运输，存放等情况，导致不能满足使用要求，并找出性能

16、变差的原因，以便及时处理。3.4.1验收项目本说明书第一章中主要技术指标的检验。3.4.2 验收要求3.4.2.1仪器的验收工作应在符合第2章工作环境要求的条件下进行。否则，因环境条件恶劣，亦可能导致仪器的意外故障或测试结果不能满足要求。3.4.2.2每项指标或功能的检验应按仪器技术指标及相关方法去验收。第4章 操作与使用1. 开机：先打开冷却循环水箱电源和水泵开关，（使ICP水压开关打开，特别注意水箱后面与水管相连的阀门处于打开状态手柄与水管同一方向为开）2. 将ICP稳压电源开关合上。3. 将ICP电源合上，等大约3分钟左右高压关灯亮打开排风扇开关打开氩气瓶氩气，使输出压力控制在0.25M

17、pa打开ICP载气（观察毛细管是否进样）如进样正常将等离子气打开到600700L/h之间暂时关闭载气（可以点火）按高压开，同时按点燃如没有点燃将输出功率打到1挡使之点燃打开载气将输出功率打到3挡观察火焰及参数指示KV，Ia，Ig（如太高或太低可以根据不同样品调节输出功率）。4. 打开ICP软件点零级扫描自动扫描（找零级光）找到零级光后选择建好的方法后在分析测量下将毛细管插入该方法的寻峰标去寻峰 高标去衰减（一般新建方法需要衰减，日常常用的方法一般不需要衰减）测量STDLOW下测量低标测量STDHIGH标准下用H标测量高标后保存将毛细管放入蒸馏水中清洗试样容量瓶中在分析测量下测样。根据情况可打印

18、结果等（换样或换标时一定要将毛细管放纯水中，以便把上一样品或标样洗下去）5. 测完此类样品，如在其它方法下需要测量其它样品，可选择其它方法再寻峰测标测样品（方法如上但不用再找零级光）。6. 关机：从右到左将输出功率调节到0按高压关关ICP电源开关关氩气瓶氩气5分钟关ICP开关10分钟关冷却循环水箱电源和水泵开关。注：如果寻不到峰毛细管是否不进样是否标样拿错如果毛细管堵塞关闭火焰把雾室轻轻取下、喷雾器轻轻从雾室上取下打开载气用手指堵住喷雾器出口反吹几次载压调节一般调节好就不用调节。除非喷雾器坏了，换了喷雾器就应进行调节换上新喷雾器安装好后，点火用蒸馏水中去寻Ca峰点暂停峰强度/背景强度（从峰的位

19、置向右按右键10下看背景强度）数值最大时为好。4.2分析过程的软件操作与工作菜单北京华科易通分析仪器有限公司ICP光谱仪，分析软件是基于WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文分析软件速度更快，功能更全,多窗口多任务同时执行(国内独此一家)（新增功能有软件默认最佳分析模式、扫描速度比以前快一倍、支持激光打印机、谱图分析、标准加入法、任意选择要打印的分析结果同时打印）（注：没有自己公司logo的软件肯定是盗用软件（没有源代码），功能肯定不全，以后绝对不可能升级）软件显示如下分析过程的软件操作与工作菜单本软件采用两种输入设备、分别为键盘和鼠标，供分析人员操作仪器使用。采用两种输出设备分

20、别为显示屏和打印机，它们是用来提示分析人员如何进行下一步操作及运行过程中数据、图形、状态等显示及打印。下面介绍软件的基本操作。本仪器分析过程的显示为主屏幕显示（见下图），各种功能显示大多采用在主屏幕上弹出所需尺寸窗口，显示相应的功能内容。使操作者感到层次清楚，一目了然。如上图分析软件主屏幕显示，共分五个区域：第一行为标题栏；显示当前的方法名称（上图显示ICP-（分析方法：HG）。第二行是菜单栏：共有6个下拉菜单可选（日常分析测量仅用3个下拉菜单即可）第三行的是一排快捷键，用户可直接用鼠标点击进入命令操作；屏幕中部为工作区，用来显示各种信息和图表，便于直观地进行操作和查看最下方为状态栏，一般用来

21、显示各种提示信息（也就是电脑显示屏最下面的部位）。（上图未显示）。软件帮助菜单已对每一菜单作了详细说明，以下仅对日常所用的内容及如何使用操作进行叙述测试样品前，首先要建立分析方法（如果已经建立分析方法了，直接选择分析方法即可）在测量方法下拉菜单下谱线库下选择要分析元素的谱线在新建方法下输入方法名称确定随即显示下面窗口确定显示以下窗口在方法中加入谱线如下图右上角输入要分析元素选择该元素的谱线双击该谱线已经添加到方法中依次把要分析元素谱线全部添加到方法中方法已经建立关闭或退出第一层窗口进入下一窗口在该窗口中其它都以默认为准只针对每个元素需要自己输入的是在标准中输入你配制的STDLOW的值及STDH

22、IGH的值你配置或换算的计量单位完成在日常分析工作中只需要我们按照以下分析步骤即可完成分析任务。软件特点：1） 自主研发带公司logo的软件，该软件是基于Windows XP下运行的第三代多窗口升级中文或英文分析软件速度更快，功能更全；2） 多窗口多任务同时执行(国内独此一家)；3） 新增功能有：软件默认最佳分析模式、扫描速度比以前快一倍、支持激光打印机、谱图优化分析、标准加入法、任意选择要打印的分析结果同时打印；测试顺序:（方法如果建好的话）1、 寻找零级选择方法自动寻峰自动衰减测量标准测量样品。选择方法双击或选择后点确定在分析测量自动寻峰（用配制好的寻峰标准溶液去寻峰）在分析测量自动衰减（

23、用配制好的高标标准溶液去衰减）如下图在分析测量测量标准及测量样品（分析样品）（可选择多窗口）历史数据库中随意选择同时打印要分析数据（按住Ctrl键，点要打印的编号）同时该软件还为专业人员开发了谱图分析功能，即使最专业的人员也必须在该功能的基础上建立好的分析方法。该功能在分析测量谱线描迹专业人员可以根据样品情况制作在修改查看描迹图示中查看分析谱图。该谱图可以一目了然看清楚谱线是否受干扰及干扰情况、查看信背比、可以设置自动扣除背景等等。日常软件分析程序如下，寻找零级光选择方法分析测量自动寻峰自动衰减测量标准测量样品第5章 仪器维护及注意事项5.1仪器维护5.1.1 打开电源开关，指示灯不亮或电子管

24、灯丝不亮：可能电源箱1A 、5A保险丝已坏。排除这类故障，只需要换一只新保险丝即可。看冷却水箱电源和水泵是否打开，如水压不足电源也不会打开。5.1.2 高压关指示灯不亮开机5分钟后，高压关指示灯不亮，可能是电源箱内时间继电器坏，检查高压关指示灯按钮是否接触不好，如按下ICP点燃按纽石英炬管进气口处有放电火花，看接触器是否有问题，5.1.3高压开按钮合不上，出现过压保护即跳闸检查电源箱内高压电容上高压板电阻是否烧坏，或高压电容 ，高压硅堆，扼流圈是否有坏及导线开焊。检查高频箱内电容是否烧坏，连线是否短路。5.1.4有阳流而没有栅流检查高频箱内电容是否烧坏，连线是否短路。检查电子管是否烧坏，电子管

25、正常时，用2500V兆欧表测阳极栅极、阳极阴极，栅极阴极之间电阻应20兆欧，5.1.5有时点火困难： 调整匹配调谐；室内湿度过大,相对湿度应小于75%；氩气不纯（点火时火花应是发白光不应该发绿光或蓝光）。5.1.6 ICP点燃后给载气时灭火： 点火前没通载气，进样系统内存有空气；毛细管与喷雾器连接处漏气。5.1.6点零级扫描时如弹出一个小窗口显示无此接口等看显示屏最下方状态行，ICP软件是否打开两次；检查电脑与ICP侧面连接的串口线以及与串口线并排的电源线是否插好。5.2使用过程注意事项5.2.1 ICP室一定不能有酸、碱及其它腐蚀性气体、蒸气或烟雾、以防侵蚀仪器，5.2.2安装进样系统时，一定要把高压关闭。5.2.3干燥季节要往埋地线位置浇水，以便接地良好。北京华科易通分析仪器有限公司地址：北京市丰台区分钟寺关家坑203号商务楼一层邮编： 100078 电话： 0106237 5817 0106760 5852传真： 0106760 6009 QQ服务号： 534755156 435549872技术支持热线：13522518835 13641731551联系人： 王先生 谈先生电子信箱： hkyt01 公司网址： http:/ 链接 有不解之处，欢迎随时来电话或发邮件，我非常乐意为您服务！