實驗9-化學合成ppt.ppt

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1、實驗 9 化學合成,實驗影片 化學合成,想一想,許多藥品或是材料都是透過化學合成所產生。如：藥物、布料、奈米金等等！,磺胺-對胺基苯醯胺,耐綸-66,參考資料：http:/highscope.ch.ntu.edu.tw/wordpress/?p=27762,實驗目的,學習利用酯化反應來合成阿司匹靈。利用有機鹽類的水溶性，來純化阿司匹靈。知道阿司匹靈與反應物柳酸的檢驗方式。熟悉減壓抽濾裝置的操作。學習利用縮合聚合反應來製備耐綸-66。,實驗目的,實驗原理,【Part I】阿司匹靈的製備與檢驗製備：阿司匹靈的學名為2-乙醯氧基苯甲酸（又稱為乙醯柳酸或乙醯水楊酸），是一種常用的解熱、鎮痛劑。阿司匹靈

2、為酯類，可在濃硫酸的催化下，由2-羥基苯甲酸（俗稱柳酸或水楊酸）和乙酐進行酯化反應，製得阿司匹靈,實驗原理,實驗原理,【Part I】阿司匹靈的製備與檢驗純化：實驗獲得的阿司匹靈粗產物，含有未反應完全的柳酸與不溶於水的雜質藉由加入飽和碳酸氫鈉溶液，使阿司匹靈成為可溶於水的鹽類（乙醯柳酸鈉），然後以過濾方式與不溶於水的雜質分離含阿司匹靈鹽類的濾液（乙醯柳酸鈉）再加入鹽酸使阿司匹靈於酸性水溶液中析出,實驗原理,【Part I】阿司匹靈的製備與檢驗檢驗：氯化鐵()溶液與具有酚的結構（ ）反應，會產生紫色錯合物，可用來檢驗阿司匹靈中是否仍含有柳酸的雜質,實驗原理,【Part II】耐綸-66的製備與檢

3、驗耐綸-66 為聚醯胺（ ）的縮合聚合物，是紡織衣物常見的合成纖維。本實驗將以1,6-己二胺及1,6-己二醯氯兩種單體，經縮合聚合釋出HCl 後，可製成耐綸-66,實驗器材,實驗器材,實驗器材&試藥,實驗試藥,實驗步驟,【一】阿司匹靈的製備,1. 加熱溶解在裝有柳酸及乙酐的錐形瓶中滴入2 滴濃硫酸，置於熱水浴中加熱，使固體完全溶解。,實驗步驟 1,實驗步驟,【一】阿司匹靈的製備,2. 趁熱分解移去本生燈後趁熱加入2mL蒸餾水，分解過量的乙酐。,實驗步驟,【一】阿司匹靈的製備,3. 冰浴析出溶液冷卻至室溫後冰水浴，再加入20 mL蒸餾水，以玻璃棒輕攪使沉澱析出。,實驗步驟,【一】阿司匹靈的製備,

4、4. 減壓抽濾以減壓抽濾裝置過濾，獲得阿司匹靈粗產物。,實驗步驟,【二】阿司匹靈的純化,1. 加熱溶解加入飽和碳酸氫鈉溶液將步驟一的粗產物置於燒杯中，緩慢邊加入飽和碳酸氫鈉溶液邊攪拌，直至不再冒泡。,實驗步驟 2,實驗步驟,【二】阿司匹靈的純化,2. 過濾沖洗將溶液過濾至100 mL錐形瓶中，以少許冰水沖洗原燒杯，洗液過濾後亦倒入錐形瓶中。,實驗步驟,【二】阿司匹靈的純化,3. 加入3 M鹽酸緩慢滴加鹽酸入錐形瓶，直至沉澱物析出。,實驗步驟,【二】阿司匹靈的純化,4. 冰浴抽濾將錐形瓶置於冰水浴中，完全沉澱後以減壓抽濾裝置過濾。,5. 烘乾稱重將沉澱物置入烘箱烘乾，回至室溫後稱重，計算產物重量

5、與產率。,實驗步驟,【三】阿司匹靈性質的檢驗,1. 準備樣品取已編號試管3 支，分別加入0.05 g柳酸、0.05 g實驗一的粗產物、0.05 g 實驗二的純化產物。,實驗步驟 3,實驗步驟,【三】阿司匹靈性質的檢驗,2. 檢驗再分別加入1 mL 酒精及 1 滴氯化鐵溶液。3. 觀察變色搖動試管混合均勻，觀察顏色的變化。,實驗步驟,【四】耐綸-66的製備,1. 觀察界面變化將10 mL 的B 溶液加入10 mL 的A 溶液中，觀察兩溶液界面的變化情形。,實驗步驟 4,實驗步驟,【四】耐綸-66的製備,2. 拉起薄膜以鑷子拉起在溶液界面生成的薄膜，纏繞於試管外壁，直到界面不再有物質生成。3. 潤

6、洗晾乾將耐綸絲洗淨，置於通風處晾乾。,實驗步驟,【五】耐綸-66的檢驗,1. 觀察性質觀察晾乾後耐綸絲的顏色、透明度、韌性，並測量長度。2. 觀察燃燒取一小段耐綸絲，以鑷子夾至本生燈上燃燒，觀察燃燒的情形。,實驗步驟 5,注意事項,【Part I】阿司匹靈的製備、檢驗與純化乙酐遇水會變成醋酸，使反應不易進行，故錐形瓶須乾燥。含水氣的錐形瓶宜用少量的丙酮潤洗後，再以吹風機烘乾。分解過量乙酐時，會產生熱醋酸蒸氣，為避免吸入體內，宜在通風櫥中操作。若僅產生油狀物，可繼續冷卻至固體生成，才進行過濾分離。,注意事項,可利用少許蒸餾水將錐形瓶中的沉澱物沖入抽濾漏斗，以提高產率。可用石蕊試紙檢測溶液是否已達

7、酸性，避免加入過量的酸。烘箱溫度不要超過100。烘乾稱重時，須前後兩次烘乾所稱得之重量變化小於0.01 g，方可視為完全乾燥。合成的阿司匹靈中含有許多雜質，絕不可食用，以免發生危險。,注意事項,【Part II】耐綸-66性質的檢驗本反應會生成HCl，操作本實驗時須在通風良好下或通風櫥中進行。,廢棄物處理,廢棄物處理,問題與思考,乙酐易與水作用生成乙酸，其反應式為(CH3CO)2OH2O 2CH3COOH而乙酸不易與柳酸進行酯化反應，因此所使用的錐形瓶必須完全乾燥。,1.為何盛裝柳酸及乙酐以進行酯化反應的錐形 瓶，必須完全乾燥？,問題與思考,2.粗製的阿司匹靈加入飽和碳酸氫鈉溶液的目的 為何？

8、,加入飽和碳酸氫鈉的目的是使乙醯柳酸變為可溶於水的乙醯柳酸鈉鹽，以與不溶於水的雜質分離，並使吸附在阿司匹靈上的柳酸溶於水。,問題與思考,3.以濃鹽酸慢慢加入裝有步驟二之3濾液的燒杯中 ，所析出的沉澱物為何？試以反應式說明之。,所析出的沉澱物即為阿司匹靈，其反應式為,問題與思考,4.除了過濾法外，是否有其他純化阿司匹靈的方 法？試舉例說明之。,可利用物質極性溶於極性，非極性溶於非極性的原理，使用萃取法來進行純化，其步驟如下：(1)將步驟二之1 所得溶液，置入分液漏斗中，再以 乙醚溶劑，除去易溶於乙醚的雜質。,問題與思考,(2)收集水層，置入分液漏斗中，慢慢加入濃鹽酸， 且不斷搖晃，直至沉澱物析出

9、，再以乙醚溶劑萃 取阿司匹靈。(3)收集乙醚層，加熱蒸餾出乙醚，瓶中所殘留的白 色結晶，即為純化的阿司匹靈。,問題與思考,5.在耐綸-66的製備實驗中，為何須將B溶液倒入A溶液 中？若將A溶液倒入B溶液中，則會發生何種現象？,問題與思考,A溶液為己二胺的氫氧化鈉溶液是極性溶液，且密度大於1；而B溶液為己二醯氯的正己烷溶液是非極性溶液，且密度小於1，故將B 溶液倒入A溶液中時，兩者不互溶，且產生界面，耐綸-66 在界面形成薄膜，可抽絲處理。若將A溶液倒入B溶液中，則因A密度大易下墜而使溶液混合，會產生塊狀的耐綸-66，無法抽絲處理。,問題與思考,6.A 溶液為何要加入氫氧化鈉溶液？,因1,6-己

10、二胺及1,6-己二醯氯為兩單體，縮合聚合形成耐綸時，會釋出HCl，故加入氫氧化鈉溶液以中和酸性。,問題與思考,7.以丙酮潤洗耐綸的目的為何？,丙酮易與水互溶，且揮發性大，藉由揮發帶走水，而使耐綸加速乾燥。,動動腦,讓我們一起了解如何合成金奈米粒子吧！,左邊的試管為銀奈米粒子的溶液中間的試管為金奈米粒子的溶液右邊的試管為金奈米桿的溶液,圖片來源：http:/memo.cgu.edu.tw/Secretariat/news/84/research/research_1.htm,奈米金之合成反應,利用檸檬酸鈉將氯金酸還原HAuCl4(aq) + C6H5O7Na3(aq) Au 還原劑 奈米金（10

11、0 nm）還原半反應：Au(III) Au(s)氧化半反應：C6H5O7Na3 CO2, HCOOH, OC(COO)2 , OC(COO)CH3,參考資料：K. C. Grabar; R. G. Freeman; M. B. Hommer; M. J. Natan; Anal. Chem. 1995, 67, 735-743.,奈米金之合成反應,反應過程中溶液變化：淡黃色紫黑色紫紅色,奈米金粒子溶液（左）加入食鹽水的情形（右）,圖片來源：http:/case.ntu.edu.tw/hs/wordpress/?p=27782,奈米金的電漿共振,參考資料：http:/highscope.ch.ntu.edu.tw/wordpress/?p=27762,第7章目錄,結束放映,