《仪器分析实验》教学大纲.doc

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1、1仪器分析实验仪器分析实验教学大纲教学大纲学分：学分：2.5 学时：学时：45 实验个数：实验个数：14 课程性质：必修课程性质：必修 面向专业：环境工程面向专业：环境工程一实验课程的性质与任务一实验课程的性质与任务 本课程的教学对象是应用化学专业（本科）二年级学生， 仪器分析实验和 仪器分析均是该专业的重要基础课程，二者既密切联系，又各有侧重。 仪器 分析实验是一门具有一定完整性和独立性的课程。本课程的任务是培养学生的查 阅、动手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展。具体到 教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌 握仪器分析中处理数据的基

2、本方法，了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势， 巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生 素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。二实验目的与要求二实验目的与要求 通过本课程的学习，使学生了解各类分析仪器的分析原理，掌握仪器的基本工 作原理、特点和应用，掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理， 加深对分析化学、仪器分析化学基础理论、基本知识的理解；提高学生观察、分析 和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的 “量”的概念和条件依赖关系，为学习后续课程和未来的科学研究及实际工作打下 良

3、好的基础。三实验项目及内容提要三实验项目及内容提要 本实验课程包括紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法、火焰原 子吸收光谱法、电化学分析法、色谱分析法六大模块十四个实验（从下表中进行选 取） 。每个实验的学时安排及内容提要如下：仪器分析实验 （0100310）实验类型 序 号实验名称学 时必 开选 开验 证基本操作综 合设 计内容提要1苯甲醛的紫外吸 收光谱鉴定3必 开绘制苯甲醛在不同溶剂中、 不同浓度下的紫外吸收曲线， 了解其紫外吸收光谱与浓度、 分子结构以及溶剂的关系22铝的二元与三元 络合物的某些性 质及其比较3必 开分别绘制铝与铬天青在不同 条件下生成的二元与三元络 合物的紫

4、外可见吸收曲线， 并分别求出各自最大吸收波 长下的摩尔吸光系数 3溴化钾压片法测 绘苯甲酸钠的红 外吸收光谱3必 开用溴化钾压片法测绘苯甲酸 钠红外吸收光谱，观察其羧 基的对称伸展振动和反对称 伸展振动的吸收频率4聚苯乙烯薄膜、 石蜡油、乙苯红 外吸收光谱的测 定3必 开1测绘标准聚苯乙烯薄膜的 红外吸收光谱，确定仪器的 分辨率和波数的准确性； 2测定液体石蜡油、乙苯的 红外光谱，并对其光谱图做 出解析。5荧光鉴定多环芳 香化合物及 8-羟 基喹啉铝的定量 测定3必 开一是绘制蒽乙醇溶液的荧光 光谱，并对蒽进行定性鉴定； 二是绘制 8-羟基喹啉铝络合 物的荧光工作曲线，并对铝 试样进行定量分析

5、6火焰原子吸收法 仪器条件的选择3必 开以镁为例，从灵敏度的角度 选择火焰原子吸收分光光度 计的仪器条件如火焰性质、 光束高度、狭缝宽度、灯电 流等7火焰原子吸收法 测定天然水中的 镁3必 开测定天然水中的镁含量。首 先绘制工作曲线，然后进行 样品定量分析8电位法测定饮用 水中氟离子含量3必 开利用氟电极为工作电极，测 定饮用水中氟离子含量。采 用了两种测定及数据处理方 法：一是标准曲线法，二是 格氏图解标准加入法9库仑滴定法测定 维生素 C3必 开测定药片中维生素 C 的含量， 关键在于电解质底液种类、 浓度的选择310溶出伏安法测定 水中微量铅和镉3必 开利用阳极溶出法测定水中微 量铅和镉

6、。首先要进行工作 电极的预处理，然后通过富 集-溶出来进行试样含量的测 定11催化极谱法测定 水中痕量钼3选开用催化极谱法测定水中痕量 钼。首先作出极谱图峰高- cMo(VI)工作曲线，然后测量 未知液的峰高，从工作曲线 上即可求得未知液中钼的含 量12单扫描示波极谱 法测定胱氨酸或 半胱氨酸3选开利用胱氨酸或半胱氨酸与 Cu（II）在乙二胺介质中形 成具有高灵敏度吸附波络合 物的特性，用标准加入法来 测定样品中的胱氨酸或半胱 氨酸13色谱柱性能的考 察和色谱峰的定 性鉴定6必 开（1）色谱柱的制备：计算 固定液的涂渍色谱柱管的 试漏和洗涤固定相的填充 色谱柱的老化；（2）柱性 能的考察：理论

7、板数、有效 理论板数和分离度的测定； （3）色谱峰的定性鉴定14二甲苯异构体的 分离和定量3选开用 6201 担体上涂渍 2.5%有 机皂土与 2.5%邻苯二甲酸二 壬酯固定液的填充柱气相色 谱法，以 N2为载气，用氢火 焰离子化检测器为检测手段， 用正壬烷为内标物将二甲苯 异构体进行分离和定量15乙酸乙酯中杂质 乙醇和微量水的 测定3选开用 6080 目 GDX-104 为固 定相的填充柱气相色谱法， 以 H2为载气，用热导池检测 器为检测手段，用丙酮为内 标物测定乙醇，内加法测定 水，来测定乙酸乙酯中的杂4质乙醇和微量水16用反相液相色谱 法分离芳香烃3选开在 ODS（n-C18）色谱柱上

8、， 用 80%甲醇+20%水流动相， 用紫外可见检测器进行检测， 进行苯、甲苯、n-丙基苯、 n-丁基苯的分离，并判断未 知样品的组成及其含量17用高效液相色谱 法测定饮料中的 咖啡因3选开在 ODS（n-C18）色谱柱上， 用 20%甲醇+80%水 （pH3.5）流动相，用紫外 可见检测器进行检测，用外 标法来测定饮料（或茶液） 中的咖啡因四实验报告的格式四实验报告的格式 实验完毕，应用专门的实验报告本，根据预习和实验中的现象及数据记录等， 及时而认真地写出实验报告。仪器分析实验报告一般应包括以下内容：实验（编号）实验（编号） 实验名称实验名称 （一）实验目的（一）实验目的 （二）实验原理（

9、二）实验原理： 简要地用文字或化学反应式说明实验涉及的化学反应及原 理；画出实验仪器的简单装置图，并简要地画出实验流程图。 （三）仪器和试剂（三）仪器和试剂： 标出使用仪器的型号及主要部件的规格、仪器使用条件；指明主要试剂的规格。 （四）实验步骤四）实验步骤： 简明扼要地写出仪器操作方法、实验步骤流程，并写明实 验现象。 （五）实验数据及其处理（五）实验数据及其处理： 应用文字或表格或图形将实验数据表示出来，将 实验得到的原始图全部或选取具有代表性的部分附在实验报告上。根据实验要 求及计算公式计算出分析结果，并对分析结果进行有关数据和误差处理，尽可 能地使记录表格化。 （六）问题讨论（六）问题

10、讨论： 包括实验教材上的思考题，结合仪器分析理论教学中的有 关知识，对实验现象、产生的误差等进行讨论和分析。五本课程考核方式、方法及实验成绩评定方法五本课程考核方式、方法及实验成绩评定方法 本课程成绩由两部分组成，一是学期末或课程结束时进行的综合考核成绩，占 总实验成绩的 30%；二是平时各实验所得成绩总和，占总实验成绩的 70%。5综合成绩不及格者，该课程必须重修。 1综合考核的方式综合考核的方式 期末综合考核可采用多种方式进行。 （1）笔试：采取闭卷考试的方式，题型可包括判断题、填空题、选择题等， 内容涉及所有做过实验的原理、步骤、现象、操作条件、定性、定量方法、注意事 项、问题讨论等。

11、（2）实验设计：给定一个体系，运用所学知识设计一个或两个可行的定性或 定量实验。其中包括实验原理、实验仪器和试剂、实验步骤、预期结果、数据处理 方法等。 （3）操作考试：给定一个已设计准备好的实验，实验的每项操作都有确定的 评分标准。让学生在规定的时间内完成，根据学生实验过程中的操作、对问题的分 析判断情况以及实验结果给出考核成绩。 2平时实验成绩评定方法平时实验成绩评定方法 平时实验成绩评定是一学期所做实验成绩的总和。每次实验成绩是根据学生实 验前预习、实验中操作、实验报告格式、实验结果和实验后卫生等方面的情况综合 得出的，可参考下列五个标准进行评判（以 10 分为计）： （1）优秀（9 分

12、以上） 实验前，预习充分，能正确理解实验的目的、要求、原理，能正确写明实验步 骤，能预见实验中可能遇到的难点、重点；实验中，能认真而正确地完成各项实验 操作，对操作中出现的一些问题能够进行正确分析和处理，表现出一定的创造能力， 所得实验结果（或数据）符合要求；实验后，能按实验室规程将所用仪器恢复原状， 将玻璃仪器刷洗干净，按要求摆放整齐，操作台面干净，保持了实验室的整洁；实 验报告书写简捷、明了，符合要求，数据处理正确，能够对实验中遇到的问题进行 讨论，并对实验提出有益建议。 （2）良好（89 分） 实验前，预习比较充分，能较好地理解实验的目的、要求、原理，能正确写明 实验步骤；实验中，在实验

13、老师的指导下，能认真而正确地完成各项实验操作，对 操作中出现的一些问题处理较为得当，所得实验结果（或数据）符合要求；实验后， 能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放整齐，操作台面干净， 保持了实验室的整洁；实验报告书写符合要求，数据处理正确，并对实验中遇到的 问题进行讨论。 （3）中等（78 分） 实验前，预习比较认真，能粗略地理解实验的目的、要求、原理，能写明实验 步骤；实验中，在实验老师的指导下，能正确地完成各项实验操作，对操作中出现 的一些问题分析缺乏条理，能够得到较为满意的处理结果，所得实验结果（或数据） 较为符合要求；实验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢

14、复原状或 摆放整齐，操作台面干净；实验报告书写符合要求，数据处理没有纰漏，对实验中 遇到的问题讨论较为满意。 （4）及格（67 分）6实验前，预习较为认真，能粗略地理解实验的原理，粗略写出实验步骤；实验 中，在实验老师的指导下，较为顺利地完成各项实验操作，对操作中出现的一些问 题缺乏有效解决的办法，只能做简单处理，所的实验结果（或数据）基本符合要求； 实验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放整齐，操作 台面干净；实验报告书写基本符合要求，数据处理较为牵强，对实验中遇到的问题 讨论不能使人满意。 （5）不及格（6 分以下） 实验前，预习只是照抄书本，不能理解实验的目的、要求

15、、原理；实验中，操 作忙乱无条理，常有小的错误出现，对操作中出现的一些问题更是手足无措，即使 在实验老师的指导下，也不能顺利完成各项实验操作，所得实验结果（或数据）不 符合要求；实验后，能按实验室规程将所用仪器、玻璃仪器按要求恢复原状或摆放 整齐，操作台面干净；实验报告书写基本符合要求，但数据处理不能令人满意，对 实验问题的讨论也差强人意。六实验主要应配套仪器设备及数量六实验主要应配套仪器设备及数量（以一个实验教学班为标准） 紫外可见分光光度计及配件 4 套 红外分光光度计及配件 4 套 荧光分光光度计及配件 4 套 原子吸收分光光度计及配件 2 套 酸度计、电磁搅拌器、氟离子选择电极、饱和甘汞电极 8 套 通用库仑仪及配件 4 套 伏安仪及配件、玻碳工作电极 8 套 示波器极谱仪 4 套 气相色谱仪（配 TCD、FID）及配件 4 套 高效液相色谱仪及配件 2 套 秒表 15 个 红外灯 4 个 真空泵 2 个 分析天平（或电子天平） 8 台 容量瓶 若干 吸量管 若干附：主要参考书附：主要参考书 1赵文宽，张悟铭，王长发等编仪器分析实验北京：高等教育出版社， 1997 2张济新，孙海霖，朱明华编仪仪器分析实验北京：高等教育出版社， 1994 3北京师范大学基础仪器分析实验编写组编基础仪器分析实验北京：7北京师范大学出版社，1985