第十一章 维生素类药物分析课件.pptx

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1、维生素类药物分析维生素类药物分析维生素 的分析2维生素C的分析3维生素A的分析1第十一章 维生素类药物分析维生素D的分析4维生素E的分析5第一节 维生素A的分析12化学结构与主要理化性质化学结构与主要理化性质鉴别试验鉴别试验34检查检查含量测定含量测定一、化学结构与主要理化性质1.1.化学结构化学结构一、化学结构与主要理化性质2.2.主要理化性质主要理化性质二、鉴别试验 维生素A在无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中，形成蓝色，渐变成紫红色。三、检查1.1.酸值酸值2.2.过氧化值过氧化值四、含量测定（1）生物效价和换算因数（2）方法原理物质对光的吸收具有加和性。杂质的吸收在310340nm波长范

2、围内呈一直线，且随波长的增大吸光度变小。四、含量测定（3）测定方法第一法第二法（4）应用示例测定方法计算步骤第二节 维生素 的分析12化学结构及主要理化性质化学结构及主要理化性质鉴别试验鉴别试验34检查检查含量测定含量测定一、化学结构及主要理化性质1.1.化学结构化学结构2.2.主要理化性质主要理化性质二、鉴别试验 硫色素反应：取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使呈酸性，荧光即消失；再加碱使呈碱性，荧光又显出。三、检查1.1.酸度酸度2.2.溶液澄清度及颜色溶液澄清度及颜色3.3

3、.干燥失重干燥失重4.4.铁盐铁盐四、含量测定1.1.非水溶液滴定法非水溶液滴定法（1）方法原理（2）测定方法（3）说明2.2.紫外紫外- -可见分光光度法可见分光光度法（1）方法原理（2）测定方法第三节 维生素C的分析12化学结构及主要理化性质化学结构及主要理化性质鉴别试验鉴别试验34检查试验检查试验含量测定含量测定一、化学结构与主要理化性质1.1.化学结构化学结构一、化学结构与主要理化性质2.2.主要理化性质主要理化性质一、化学结构与主要理化性质二、鉴别试验1.1.与硝酸银反应与硝酸银反应（1）方法原理（2）试验方法二、鉴别试验2.2.与与2 2，6-6-二氯靛酚钠反应二氯靛酚钠反应（1）

4、方法原理（2）试验方法二、鉴别试验3.3.红外吸收光谱法红外吸收光谱法三、检查试验1.1.溶液澄清度及颜色的检查溶液澄清度及颜色的检查2.2.铁离子检查铁离子检查3.3.铜离子的检查铜离子的检查四、含量测定（1 1）方法原理）方法原理四、含量测定（2）测定方法（3）注意事项操作中加入稀醋酸使滴定在酸性溶液中进行。用新煮沸过的冷水是为了减少水中的溶解氧，尽量避免氧气对测定的影响。本法适用于维生素C原料、维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C颗粒及维生素C注射液等制剂的测定。第四节 维生素D的分析12化学结构及主要理化性质化学结构及主要理化性质鉴别试验鉴别试验34检查试验检查试验含量测定含量测定一、

5、化学结构和主要理化性质1.1.化学结构化学结构一、化学结构和主要理化性质2.2.主要理化性质主要理化性质（1）性状（2）溶解性（3）旋光性（4）不稳定性（5）显色反应（6）前维生素D的光照产物一、化学结构和主要理化性质二、鉴别试验1.1.与醋酐与醋酐- -硫酸显色反应硫酸显色反应2.2.比旋度鉴别比旋度鉴别（1）维生素（2）维生素3.3.红外吸收光谱法红外吸收光谱法三、杂质检查 麦角甾醇的检查：维生素 必须检查麦角甾醇，而维生素 不作要求。 检查方法是：取本品10mg，加90%乙醇2ml溶解后，加洋地黄皂苷溶液2ml，混合，放置18h，不得发生浑浊或沉淀。四、含量测定1.1.第一法第一法（1）

6、对照品贮备溶液的制备（2）内标溶液的制备（3）色谱条件及系统适应性试验（4）校正因子测定（5）含量测定2.2.第二法第二法第五节 维生素E的分析12化学结构与主要理化性质化学结构与主要理化性质鉴别试验鉴别试验34杂质检查杂质检查含量测定含量测定一、化学结构与主要理化性质1.1.化学结构化学结构一、化学结构与主要理化性质2.2.主要理化性质主要理化性质（1）性状（2）溶解性（3）紫外吸收特征（4）水解性二、鉴别试验1.1.硝酸反应硝酸反应2.2.红外吸收光谱法红外吸收光谱法3.3.气相色谱法气相色谱法三、杂质检查1.1.酸度酸度2.2.生育酚生育酚（1）原理（2）方法3.3.正己烷的检查正己烷的检查四、含量测定1.1.气相色谱法特点气相色谱法特点2.2.测定方法测定方法（1）色谱条件与系统适应性试验（2）校正因子测定（3）测定法3.3.含量计算含量计算（1）计算校正因子（2）计算含量（3）原料药按下式计算百分含量（4）制剂按下式计算标示量百分率Thank youThank you