2022年教学设计9护色剂漂白剂的检验.pdf

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1、教学设计护色剂、漂白剂的检验学校xxxxxx 学院执 教 人xxx 授课班级xxx 课程名称食品分析与检验课时2 课题发色剂、漂白剂的检验课型新 授教学目标1、 掌握硝酸盐和亚硝酸盐的测定原理及方法；2、 掌握二氧化硫及亚硫酸盐的测定原理及方法。教学重点与难点重点：亚硝酸盐的测定、二氧化硫的测定；难点：盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐。教学内容与设计发色剂的测定意义（5 分钟）发色剂（护色剂、助色剂）：能与肉及肉制品中的呈色物质作用，使之在加工、保存过程中不致分解、破坏，而呈现良好的色泽的物质。常用的是硝酸盐和亚硝酸盐。作用：发色；抑菌（肉毒梭状芽孢杆菌）；产生风味。作用机理：NaNO3 NaNO2

2、 HNO2 NO MbNO 亚硝基血色原一、亚硝酸盐与硝酸盐性质均为水溶性、外观似食盐状结晶体。不能通过凯氏定氮法测定，食品中主要为钾盐和钠盐，残留量计算形式为亚硝酸钠。一般对亚硝酸盐采用比色法测定，而对硝酸盐则采用气相色谱法，或利用以上的转化反应采用同一方法进行总盐的测定。二、使用范围肉制品： 0.5g/kg（硝酸钠）；腌制畜、禽肉类罐头和肉制品（亚硝酸钠）：0.15g/kg；腌制盐水火腿：0.07 g/kg。残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不得超过0.05g/kg、肉制品不得超过0.03g/kg。三、硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法（5 分钟）盐酸萘乙二胺法（测定亚硝酸盐）、镉柱法（测定硝酸盐）、气

3、相色谱法、荧光法、离子选择性电极法、示波极谱法（测定亚硝酸盐）等。盐酸萘乙二胺法（测定亚硝酸盐）（15 分钟）1、原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，其颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定（538nm） 。2、样品处理（1） 肉制品原样捣碎取匀样加入硼砂液沸水浴15 分钟加 30%ZnSO4 溶液定容撇去脂肪层过滤（弃去不溶物）滤液待测（2） 果蔬类样品操作时不用加蛋白质沉淀剂。均样+水捣碎加果蔬提取剂（50gBaCl2+CdCl2 加 1000ml 重蒸馏水中，用浓精品资料 - - - 欢迎下载 - -

4、- - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页，共 4 页 - - - - - - - - - - HCl 调 PH 为 1）振荡1 小时用 2.5mol/LNaOH调至中性定容过滤滤液应无色透明3、标准曲线绘制50ml 比色管 1 2 3 4 5 6 7 8 亚硝酸钠g/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 0.4%对氨基苯磺酸2ml 静置4 分钟0.2%盐酸萘乙二胺1.0ml 加水定容静置 15 分钟发色15 分钟4、样品测定吸 40ml于 50ml 比色管按标准曲线操作538nm测定从标准曲线上查样

5、品的含量5、说明硫酸锌的作用：蛋白质的沉淀剂饱和硼砂溶液作用： （1）亚硝酸盐提取剂； （2）蛋白质的沉淀剂镉柱法（测定硝酸盐） （15 分钟）原理：样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后， 得到提取液， 将提取液通过镉柱，在 pH9.69.7的氨缓冲溶液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐产生的硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。镉柱中： Cd+NO3- CdO+NO2- 第五节漂白剂 二氧化硫及亚硫酸盐的测定一、定义 （10 分钟）漂白剂是能抑制、破坏食品的发色因子，使色素褪色或食品免于发生褐变的一类物质。二、分

6、类根据作用机理分为两类：（1）还原型： SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等；（2）氧化型： H2O2、次氯酸等作用：漂白、防腐食品生产中使用的主要是还原漂白剂，且大都属于亚硫酸及其盐类，它们都是以其所产生的具有强还原性的二氧化硫起作用。三、使用范围1、硫磺：（残留量以二氧化硫计）粉丝、干果、干菜、食糖：0.1g/kg 蜜饯： 0.05g/kg 2、二氧化硫：葡萄酒、果酒：最大通入量： 0.25g/kg 二氧化硫残留量：0.05g/kg SO2 使用量过大，对人体的健康会带来一定的影响。当溶液为0.5-1%时，即产生毒性： （1）腐蚀作用； （2）破坏血液凝结作用并生成精品资料 - -

7、- 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页，共 4 页 - - - - - - - - - - 血红素，导致神经系统发生麻痹现象。3、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等：0.6g/kg 0.45g/kg 0.45g/kg 蜜饯类、饼干、罐头、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、竹笋、蘑菇、蘑菇罐头等：残留量（以二氧化硫计） ：四、测定还原型漂白剂的方法：（1）盐酸副玫瑰苯胺比色法（国标法）（2）滴定法（中和法）（3）碘量法（4）极谱法（5）高效液相色谱法盐酸副玫瑰苯胺比色法（20 分钟）1、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反

8、应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式：HgCl2 + 2NaCl Na2HgCl4 （吸收液）2、操作步骤（1）样品处理水溶性固体样品（各种罐头类）称取捣碎均匀样10g用少量水溶解后转移到100ml 容量瓶中加0.5mol/L NaOH 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 3 页，共 4 页 - - - - - - - - - - 4ml摇匀加0.5mol/L H2SO4 4ml 加 Na2HgCl4 20ml 定容

9、100ml过滤备用淀粉类样品（粉条、粉皮等）称取粉碎均匀样10g少量水溶解转移到100ml 容量瓶中加Na2HgCl4 20ml 浸泡 4 小时以上（若上层液不澄清，须加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml）用水定容过滤备用液体样品处理吸取样液 10ml于 100ml 容量瓶中加Na2HgCl4 20ml 定容过滤备用（2）标准曲线的绘制25ml 比色管1 2 3 4 5 6 SO2 标液 2g/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0ml 1ml0.2%甲醛 1ml 显色剂1ml 吸收液10 9 8 7 6 5ml 定容静置15 分钟于 580nm 处测定绘制标准曲线（3）样品分

10、析吸滤液 5ml比色管中加吸收液5ml加 0.2%甲醛 1ml显色剂1ml混匀定容静置 15 分钟于580nm 测定根据样品的波长从标准曲线查相应SO2 含量3、注意事项（1）此反应的最适反应温度为20-25，温度低灵敏度低，所以标准系列管和样品在相同温度下显色；（2） 反应温度如果为15-16，静置时间需延长为20 分钟；（3） 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅；加入量少，显色深，所以配制试剂时一定要按操作进行；（4） 甲醛浓度在0.15-0.25%时，颜色稳定，所以应选择0.2%甲醛溶液；（5） 测定样品颜色较深的样品，可用10%活性炭脱色；（6） 样品中加入N

11、a2HgCl4 吸收液以后，此液在24 小时内很稳定，若于4可使用一周；（7） HgCl2 毒性很强，实验时应注意安全。中和滴定法（ 10 分钟）原理：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱溶液滴定至终点橄榄色，根据消耗碱液计算出样品中SO2 的含量。思考题：（5 分钟）1、简述盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的原理及方法。测定亚硝酸盐时怎样去除样品中的蛋白质？2、怎样进行硝酸盐与亚硝酸盐之间的转化？镉柱法测定硝酸盐时,如何防止镉粒被氧化?镉柱还原效率如何测定？3、测定食品中残留的亚硫酸盐时,盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸使用量对显色有何影响?如何掌握其用量?汞盐在亚硫酸盐的测定中起什么作用?如何标定二氧化硫溶液浓度？标定时应注意什么？小结：（5 分钟）精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 4 页，共 4 页 - - - - - - - - - -