正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定-郁林(共6页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的研究应化 105班 郁林 摘要 通过测定一定浓度正负离子表面活性剂混合体系双水相的吸光度, 研究了CTAB、SDS、Na2SO4、H2O混合系统双水相对罗丹明B的萃取作用。结果表明: 正负离子表面活性剂的配比是能否出现双水相的关键所在，也是影响溶液萃取效果的重要因素。温度影响混合体系双水相的稳定性和萃取效果。关键字 CTAB、SDS、表面活性剂、双水相、罗丹明B、萃取 分配系数正文一、背景：表面活性剂是一大类有机化合物，它的性质极具特色，应用广泛。表面活性剂的分子特点是具有不对称。整个分子可分为两部分，一部分为亲油的非极性集团，叫

2、做亲油基（hydrophobic group）；另一部分是亲水的，叫亲水基(hydrophilic group)。因此，表面活性分子具有两亲性。表面活性剂溶于水后，当其浓度很小（小于临界胶束浓度CMC）时，其在溶液中主要以单分子状态或少数几个分子聚集在一起的形式存在。当其浓度超过临界胶束浓度CMC时，表面活性剂自发聚集成胶束。表面活性剂在形成胶束前后，一系列的性质会发生突变，如表面张力、电导、渗透压等。表面活性剂按极性基团的解离性质分类：1、阴离子表面活性剂 ：硬脂酸，十二烷基苯磺酸钠2、阳离子表面活性剂：季铵化物 3、两性离子表面活性剂：卵磷脂，氨基酸型，甜菜碱型4、非离子表面活性剂： 脂肪

3、酸甘油酯，脂肪酸山梨坦（司盘），聚山梨酯（吐温）表面活性剂在工农业中已经得到了广泛的应用，实用中的表面活性剂几乎都是混合物。两种或两种以上的表面活性剂混合物往往显示出更加优良的表面活性。同系混合物为表面活性剂产品中常见的混合物；与单一的表面活性剂相比，正负离子表面活性剂混合物系统形成胶束的能力大为增强。在适当的具体条件下，正负离子表面活性剂与负离子表面活性剂是可以混合使用，并且在混合溶液中存在强烈的相互作用。这种作用的本质是电性相反的表面活性离子静电作用及其疏水性碳链间的相互作用。与单一表面活性离子键的作用相比，混合表面活性剂离子间的相互作用不但没有相同电荷间的斥力，反而增加了相反电荷间的引力

4、，从而大大促进了两种不同电荷离子间的缔合，在溶液中更易形成胶束，产生更高的表面活性。 双水相体系（aque two phase systems，简称ATPS）是指某些物质的水溶液在一定条件下自发分离形成两个互相不相容的水相系统。正负离子表面活性剂混合体系的水溶液在适当的条件下能形成双水相。这一发现为正负离子表面活性剂理论的研究提出了新的课题，一直被应用领域忽视的正负离子表面活性剂混合体系因此而受到了极大的关注。近几年双水相系统在理论领域和应用领域中被极大地关注由于表面活性剂溶液中的胶束结构在不同的条件下组装形式不同,这使得表面活性剂双水相系统对物质萃取的选择性具有可调节性。利用该系统萃取生物大

5、分子物质如牛血清蛋白、胰蛋白酶等的研究已有报道。外加盐系统：考察了外加盐对SDS-CTAB-水系统相图的影响,外加盐的正、负离子与正、负离子表面活性剂的反离子相同,即硫酸钠,其浓度为0.2mol/L。如图1所示,与不含外加盐系统的相图相比,分相区域的基本形状没有大的变化,但区域大小和位置发生了较大的改变。SDS过量时,其上、下相的外观与相应的不加盐系统相似,但分相区域向SDS比例增大的方向移动。在CTAB过量区,与不含外加盐系统有显著的不同,上相为蓝色或淡蓝色乳光的透明溶液,下相为澄清、透明的均相溶液,但分相区域向CTAB比例增大方向移动,且移动的程度比SDS过量区域大。加入硫酸钠后,形成双水

6、相所需的最小表面活性剂总浓度降低,可形成双水相的区域明显扩大,而且两相的分相速度大大加快。在CTAB过量区,不加盐时分相时间约需十几小时,两相的外观差别较小;加盐后,大约十几分钟至半小时就能分相,两相外观差别非常明显,界面十分清晰。硫酸钠的加入对SDS过量区分相速度的影响比较小。SDS/CTABH2O/Na2SO4拟三元相行为的测定:以02molL-1Na2SO4溶液为溶剂配制02molL-1SDS溶液及02molL-1CTAB溶液,将这两种溶液视为两个纯组分,在三元相图中分别占据两个顶点,以02molL-1Na2SO4溶液为三元相图的另一个顶点,在三元相图中取点,配置不同配比的样品,所有样品

7、于46.6恒温2小时后,观察现象,绘制相图。相同现象的样品位于同一区域。将被萃取物与上述其它组分共同配成双水相,46.6恒温稳定后,取上下相稀释成一定浓度,用分光光度计测其吸光度。进而根据下式求得物质在富集相得浓度Ct，物质在非富集相的浓度Cb：A=lg(1/T)=KbCA为吸光度，T为透射比，K为吸光系数，b为吸收层厚度，c为物质的浓度。根据下式可求得分配系数：Z=Ct/Cb并分析双水相的分配系数和被萃取的效率。最大吸收波长:罗丹明B,=553 nm二、实验部分一、 仪器与药品分光光度计；烘箱；恒温水浴箱；100ml容量瓶2个；500ml容量瓶1个；大烧杯2个；小烧杯12个；圆柱形小试管12

8、个；5ml移液管1支；10ml移液管2支；刻度尺；玻璃棒2根；注射器2支；吸管一支；磁力加热搅拌器；电子天平；比色皿2 个；塑料保鲜膜；橡皮筋12个；剪刀；洗耳球1个；十二烷基硫酸钠（SDS，），分析纯；十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），分析纯；硫酸钠 分析纯；罗丹明B，分析纯；蒸馏水二、 实验步骤1、双水相的制备（1）调恒温水浴温度为46.6摄氏度（2）给12个圆柱形小试管、12个小烧杯分别依次编号112号后将其和2支注射器、比色皿、洗净后放入烘箱中干燥，以供备用。（3） 用电子天平分别称取14.2413g硫酸钠固体，放于大烧杯中并加入一定的蒸馏水，将磁子放入其中，放在磁力加热搅拌器上加热并

9、搅拌，使其完全溶解后，冷却，转移至500ml容量瓶中，加蒸馏水定容、摇匀，得到0.2 mol/L的Na2S04溶液。(4） 用电子天平称取7.290g CTAB，放入100ml小烧杯，加入60ml左右已配好的0.2mol/L的Na2S04溶解，将洗净的磁子放入其中，并将此小烧杯置于磁力搅拌器上加热并搅拌。并不断用玻璃棒辅助搅拌，使其完全溶解。消除泡沫，冷却后全部转移至100ml容量瓶中，加蒸馏水定容、摇匀，以备使用。(5）用电子天平分别称取5.7666g SDS，按步骤2配制溶液。（6）用移液管移取7.3ml SDS和2.7ml CTAB于1号小烧杯中，并滴加5滴罗丹明B，迅速用玻璃棒搅拌均匀

10、，然后立即倒入圆柱形小试管中，并用塑料膜及橡皮筋封口，然后迅速将此圆柱形小试管放入恒温箱中恒温2小时。（7）按照步骤6依下表移取溶液，配制出十二组混合液，并迅速放入恒温箱中恒温。SDS/CTAB体积配比表序号123456789101112SDS/ml7.37.276.96.76.53.83.73.53.33.22.6CATB/ml2.72.833.13.33.56.26.36.56.76.87.42、观察、测量并记录（1）2小时后，观察各个圆柱形试管中的溶液分层状况，出了双水相的即溶液分了层的为6、12号。（2）取出6号圆柱形小试管，用刻度尺测量其上下相高度1、2，取出6号圆柱形小试管，用刻度

11、尺测量其上下相高度3、4。其中1，2；3，4；3.分别取蒸馏水、罗丹明B溶液、上相溶液、下相溶液，在553nm处用分光光度计测定其吸光度，并记录。3溶液吸光度的测定 （1）预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热20min，为了防止光电管疲劳，不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光路切断。 （2）选定波长。根据实验要求，转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长=553 nm。（3）固定灵敏度档。根据有色溶液对光的吸收情况，为使吸光度读数为0.2-0.8，选择合适的灵敏度。为此，旋动灵敏度档，使其固定于某一档，在实验过程中不再变动。一般测量固定在“1”档。（

12、4）调节“0”点。轻轻旋动调“0”电位器，使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处（此时，比色皿暗箱盖是打开的，光路被切断，光电管不受光照）。（5）调节T=100。将盛有0.2 mol/L的硫酸钠溶液的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，有色溶液放在其它格内，把比色皿暗箱盖子轻轻盖上，转动光量调节器，使透光度T=100，即表头指针恰好指在T=100处。（6）用注射器吸取6号圆柱形小试管上相溶液，由于浓度较大，需稀释。先称量100ml小烧杯的质量，去皮。再将吸取的上相溶液放入该小烧杯中，记下质量1，加一定量蒸馏水稀释，再记下质量2。将稀释后溶液倒入比色皿中，将稀释后溶液倒入比色皿中，测其吸光度 。吸

13、光度在0.2-0.8之间即可，若吸光度大于0.8，继续稀释至吸光度在0.2-0.8范围内，测其吸光度为A1。取下相溶液重复该步骤，与1、2对应为的3、4；与A1对应为的A2。（7）用洁净干燥的注射器吸取12号圆柱形小试管上相溶液，重复步骤6。其中12号圆柱形小试管中与6号圆柱形小试管1、2、3、4对应的为5、6、7、8；与A1、 A2对应的为A3、 A4。（8）关机。实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。三、数据记录及处理1. 根据A=lg（1/T）=KbC，计算罗丹明在上下相的浓度比即分配系数Z和分配系数。6号圆柱形小试管：上相稀释的倍数N1=2/1=6.51

14、60g/0.7676g=8.49；上相高度1=4.15cm；上相稀释后吸光度为A1=0.640。下相稀释的倍数N2=4/3=1.5922g/0.6060g=2.63；下相高度2=0.85cm；下相稀释后吸光度为A2=0.489。分配系数：Z=Ct/Cb= (N1xA1)/(N2xA2)= (8.49x0.640)/(2.63x0.489)=4.22萃取效率 : F= (CtxV1)/(CbxV2+CtxV1)= (Ctx1)/(Cbx2+Ctx1)= (8.49x0.640x4.15)/(2.63x0.489x0.85+8.49x0.640x4.15)=0.9538=95.38%12号圆柱形小

15、试管：上相稀释的倍数N3=6/5=4.9237g/0.5089g=9.68；上相高度3=3.0cm；上相稀释后吸光度为A3=0.1850。下相稀释的倍数N4=8/7=0.8031g/0.8031g=1；下相高度4=2.1cm；下相稀释后吸光度为A4=0.1495。分配系数：Z=Ct/Cb= (N3xA3)/(N4xA4)= (9.68x0.1850)/(1x0.1495)=11.98萃取效率 : F= (CtxV3)/(CbxV4+CtxV3)= (Ctx3)/(Cbx4+Ctx2)= (9.68x0.1850x3.0)/(1x0.1495x2.1+9.68x0.1850x3.0)=0.944

16、8=94.48%四、误差分析（1）用刻度尺测量上下相时有一定的测量误差。（2）在稀释过程中，加入水的量过多，导致溶液浓度偏低，使得所测量的吸光度不在0.20.8之间，造成一定误差。（3）配制的SDS、CTAB、Na2S04的浓度不是恰好0.2mol/L的，有一定的差别，对结果有影响。（4）溶液转移过程中没有转移完全，有少量遗漏掉了，对结果带来影响。五、实验结论1、正负离子表面活性剂的配比是能否出现双水相的关键所在，也是影响溶液萃取效果的重要因素。2、温度影响混合体系双水相的稳定性和萃取效果。参考文献1唐林，孟阿兰，刘红天，物理化学实验，化学工业出版社。2滕弘霓、刘春华、刘文光等。正负离子表面活性剂混合系统双水相的萃取作用J，青岛科技大学学报，2003，24（1）：8113李蕾、薛珺、练萍等。组合表面活性剂-盐-水双水相体系萃取水杨酸和洛美沙星J.分析化学，2004，32（1）：9698专心-专注-专业