中山大学有机化学实验报告有机化学实验报告2.doc

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1、中山大学有机化学实验报告有机化学实验报告2中山大学有机化学实验报告有机化学实验报告2中山大学工学院2021级生物医学工程专业有机化学课程实验报告姓名唐颖学号12312042成绩日期同组姓名指导教师戴箭实验名称：丁香酚的提取和分离一、实验目的：1、了解丁香酚的提取、分离方法。2、掌握水蒸气蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。二、仪器直形冷凝管、10ml圆底烧瓶、微型蒸馒头、分液漏斗、长滴管、3ml离心管、10ml锥形瓶、5ml量筒、天平三、药品丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、PH试纸四、实验原理五、实验步骤及数据记录丁香为桃金娘科植物丁香Syzygiumaromaticu

2、m(L.)Merr.et.Perry的花蕾，是一种常用的中药。丁香含挥发油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol,CHO）80-87%,-丁香烯(-Caryophyllene,CH)9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）中山大学工学院2021级生物医学工程专业7.33%,此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸甲酯、-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等。丁香挥发油（简称丁香油），是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治龋齿，兼有杀菌作用，并用作芳香剂及香料，也可以配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色液体，

3、具有香味和挥发性成分与非挥发性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。丁香酚是一种黄色油状物，沸点bp=225，相对密度（比重）d=1.0664，折光率n=1.5410.丁香酚可以溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐的形式存在，加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此，为了提取分离丁香中的丁香酚，一般采用水蒸气蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可以得到丁香酚。中山大学工学院2021级生物医学工程专业实验步骤1、称取丁香花蕾3g，装入10ml圆底烧瓶，加水9ml浸泡后，如图，从上到下安装实验装置。直接加热

4、进行水蒸气蒸馏，收集溜液约3ml。实验现象现象分析2、将所得溜液置于分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取2次（每次2ml）、合并下层碱液，并立即用1:1盐酸溶液中和至PH3-5。3、上面所得的酸性乳浊液再用乙酸乙酯2ml萃取1次，丁香酚的乙酸乙酯萃取液留作气相色谱分析及薄层色谱用。4、（1）气相色谱分析将丁香酚的乙酸乙酯萃取液作气相色谱分析鉴定（2）薄层色谱法中山大学工学院2021级生物医学工程专业六、注意事项：七、实验结果讨论八、思考题扩展阅读：中山大学有机化学实验报告中山大学工学院2021级生物医学工程专业有机化学课程实验报告姓名学号成绩日期同组姓名指导教师戴箭实验名称：丁香酚的提取和分离一、实验目

5、的：1、明确蒸馏的原理，沸点和费点距的定义。2、熟悉蒸馏的仪器装置及使用。3、掌握常压下测定沸点的操作技术。二、仪器橡皮胶管、温度计、圆底烧瓶、蒸馏接头、直形冷凝管、接液弯管、长颈漏斗三、药品未知物1（30ML）四、实验原理把液体加热变成蒸汽，然后使蒸汽冷凝变成纯净液体的过程，叫做蒸馏。它是分离提纯有机物的常用的方法之一，通过蒸馏还可以测定化合物的沸点以及了解有机物的纯度。液态物质的蒸汽压随着温度升高而加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。中山大学工学院2021级生物医学工程专业每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点，它的沸点距也是极小（12）。如果被

6、测物不纯，则它的沸点不固定，沸点距也很长，在这种情况下实际上是无法确定它沸点的。沸点是液态有机物一个重要的物理常数，通过沸点的测定可以定性了解物质的纯度。但是有一定的沸点，而且沸点距也极小的物质不一定就是纯净物。因为有些物质可以和其他物质形成二元或三元共沸物，共沸物也有一定的沸点而且沸点距也很小。根据样品的用量不同，测定沸点的方法可以分为常量法和微量法两种。常量法是利用常压蒸馏操作来进行测定的，在实验室中进行蒸馏操作，所用仪器主要包括下列三部分：1、蒸馏瓶：液体在瓶内受气化，蒸气经蒸馏头支管外出。2、冷凝管：蒸气在此处冷凝。沸点高于130的液体用空气冷凝管低于130者用冷水直形冷凝管。3、接收器：收集冷凝后的液体。五、实验步骤及数据记录中山大学工学院2021级生物医学工程专业实验步骤1、如图，从上到下安装实验装置。加入未知液体和2-3块沸石。温度计的水银球的上限应与蒸馏头支管的下限相平。2、打开冷凝水，再点燃酒精灯，开始蒸馏。3、注意并观察温度的变化，当温度处于稳定后，记录下温度计的度数，即为该物质的沸点。而大部分液体馏出时比较恒定的温度与接收器接收到第一滴液体时的温度差则为费点距。实验现象现象分析4、蒸馏完毕后，先停火，然后停止通入冷凝水。六、注意事项：中山大学工学院2021级生物医学工程专业七、实验结果讨论八、思考题第 4 页 共 4 页