金相试样的制备及金相组织观察.doc

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1、. .金相试样的制备及金相组织观察一、实验目的1、了解金相显微镜的根本原理、构造,初步掌握显微镜的正确使用。2、掌握金相显微试样的制备过程和根本方法。3、了解浸蚀的根本原理,并熟悉其根本操作4、学习利用金相显微镜进展显微组织观察。通过在显微镜下观察到的金相显微组织初步分析材料类型以及材料可能具备的机械性能等。二、实验设备和用品1、金相显微镜2、不同粗细的金相砂纸一套、玻璃板、侵蚀剂4%硝酸酒精3、抛光机4、待制备的金相试样三、金相显微镜的根本原理、构造及使用1、显微镜的放大倍数利用透镜可将物体的象放大,但单个透镜或一组透镜的放大倍数是有限的,为此,要考虑用另一组透镜将第一次放大的象再行放大,以

2、得到更高放大倍数的象。金相显微镜就是基于这一要求设计的。显微镜中装有两组放大透镜,靠近物体的一组透镜为物镜,靠近观察的一组透镜为目镜。金相显微镜的光学原理图1如下图。物体AB置于物镜的一倍焦距F1与二倍焦距之间,它的一次象在物镜的另一侧二倍焦距以外,形成一个倒立、放大的实象AB;当实象AB位于目镜的前一倍焦距F2以内时那么目镜复又使映象AB放大,而在目镜的前二倍焦距2 F2以外,得到AB的正立虚象AB。因此最后的映象AB是经过物镜、目镜两次放大后所得到的。其放大倍数应为物镜放大倍数和目镜放大倍数的乘积。物体AB经物镜第一次放大的倍数:M物= AB/ AB=(+f1 )/ f1式中f1 、f1物

3、镜前焦距与后焦距显微镜的光学镜筒长与相比,物镜的焦距f1很短,可略,所以M物/ f1象AB经目镜第二次放大的倍数:M目= AB/ABD/ f2式中f2目镜的前焦距图1 显微镜光学原理图D人眼明视距离,D250。所以显微镜的放大倍数应为:M= M物M目=/ f1D/ f2当显微镜的机械镜筒长度等于光学镜筒长度时,M= M物M目;而当这二者不等时,M= M物M目C,C是与机械镜筒长、光学镜筒长有关的系数,一般为1,有时为0.63,其C值标在金相显微镜上。2、显微镜的鉴别率 显微镜的鉴别率是指它能清晰地分辨试样上两点间最小距离d的能力,人眼在普通光线下能分辨两点间最小距离为0.150.30mm,即人

4、眼的鉴别率d为0.150.30mm,d值越小,鉴别率越高,鉴别率越高,鉴别率可由下式计算:式中:入射光线的波长;A物镜的数值孔径,它表示物镜的集光能力;n物镜与试样之间介质的折射率;物镜孔径角的一半图2。图2 物镜的孔径角由式知,显微镜的鉴别率取决于使用光线的波长和物镜的数值孔径,与目镜无关。光源的波长可以通过滤色片来选择,蓝光的波长0.44比黄绿光0.55短,所以鉴别率较黄绿光大25%。当光源的波长一定时,那么可通过变化数值孔径A来调节显微镜的鉴别率。当n越大,或物镜孔径角越大那么A越大,但总是小于90,所以在空气介质n1中使用时,A1,这类物镜称为干类物镜。当物镜与试样之间充满松柏油介质n

5、=1.52时,A=1.4,这就是显微镜在高倍观察时所用的油镜头,每个物镜均有一个额定的阿A值刻在物镜体上。放大倍数、数值孔径、鉴别率之间的关系显微镜的同一放大倍数可以由不同倍数的物镜和目镜来组合,具体如何合理选用物镜和目镜呢?原那么是首先确定物镜,根据计算,选用物镜时,必须使显微镜的放大倍数M500A1000A之间,这个X围称为有效放大倍数X围。假设在M1000A,那么形成“虚伪放大,其细微局部仍分辨不清。待物镜选定后,再根据所需的放大倍数选用目镜。3、金相显微镜的构造金相显微镜分为台式、立式及卧式三种类型,各有不同的型号。虽然型号很多,但根本构造类似,由目镜、物镜、镜筒、照明系统以及保持与结

6、合上述物体的机身与调节器等主要局部构成。(1) 金相显微镜的照明系统 照明系统由光源、凸透镜、滤色片、光栏、毛玻璃和垂直照明器等组成,它们的作用是给金相试样照明。生物显微镜大多用自然光源,而金相显微镜那么必须配备特定的人工光源装置,通常的光源有:钨丝灯泡、碳弧灯、碘弧灯、钨弧灯、水银灯、疝灯等。要使光源通过照明系统,均匀而明亮地照射在金相试样的外表以利观察。光源发出照明光一般要将电源220V通过变压器降至6V左右的电压,通过凸透镜使散光变为平行光束,滤色片降低色差,增加组织衬度,一般选择黄绿光,毛玻璃使光线均匀投射,孔径光栏控制光束的大小,减少光线在镜筒内漫反射,提高映像的清晰度,视场光栏改变

7、视域的大小,减少镜筒的反射与炫光以提高映像的衬度而不影响物镜的分辨能力,垂直照明器平面玻璃和反射棱镜,其作用是把光源的光束反射到试样上。金相显微镜的光源,一般装在镜筒的侧面,与主光轴呈正交。光线与由侧面射入,要经过主光轴到达金相试样外表,必须转折90。因此,在两光轴交点处装一个反射面,使光束垂直转向,使光线通过物镜照射到试样外表上,这种构造称垂直照明器。(2) 金相显微镜的光学系统 照明系统入射的光束在金相试样外表反射后,经过物镜、目镜等一套光学方法系统,即可将试样外表的显微组织放大,并在目镜内成像以供观察,或投射到屏幕上以供摄照,光学放大系统是金相显微镜的核心局部,主要是物镜和目镜。物镜:物

8、镜由消色差物镜、平面消色差物镜、复消色差物镜等几种,物镜上刻有如45X/0.65“或“0/等符号,其中45X表示放大倍数,0.65表示数值孔径,“或“0/表示此物镜是按无限镜筒长度设计的。目镜:目镜有普通目镜、补偿目镜、测微目镜、照明目镜等等,其类型、放大倍数等均刻在目镜的金属外壳上。普通目镜与消色差物镜配合使用。补偿目镜带“K字标记,与复消色差物镜配合使用,补偿目镜不可与消色差物镜配合使用。测微目镜内附有刻度标尺,可测量金相组织中如晶粒大小、石墨长短、外表渗层或脱碳层厚度等等。照相目镜在进展金相摄影时使用。X-1型金相显微镜备有5X、10X、15X三个目镜。显微镜在使用时,可根据需要放大倍数

9、选择适宜的物镜和目镜见表1。表1 显微镜放大倍数目镜 物镜8X干系45X干系100X油系5X40X225X500X10X80X450X1000X15X120X675X1500X(3) 金相显微镜的机械系统由显微镜的底座、镜筒、载物台及调节焦距螺旋等组成。物台可前后左右移动试样位置,调节焦距螺旋有粗调和微调两种,用于升降镜筒,调节焦距可获得清晰的图像。3、金相显微镜使用步骤及考前须知金相显微镜是昂贵的精细光学一起,使用时必须严格遵守操作规程和必要的规定:(1) 初次操作显微镜,应首先了解显微镜的构造、根本原理、各主要部件的作用和位置,以及使用考前须知。(2) 金相试样要干净并保持个人卫生,严禁用

10、手摸镜头,更不能把带水和酒精的试样放在物台上,擦镜头不允许用任何异物,一定要用擦镜头纸。(3)小心取出金相显微镜的防护罩,旋转升降调整器,检查镜筒之升降并熟记其旋转方向,再检查载物台前后左右的移动情况,根据需要选择放大倍数适当的物镜和目镜。(4) 显微镜的照明灯泡,一般为68V,使用时,必须接上降压器,千万不可将其直接插入220V电源,以免烧毁灯泡。(5) 操作要细心,不能有粗暴和剧烈的动作,安装、更换镜头及其它附件时要小心,不能摔在桌上或地上。(6) 观察样品,要进展聚焦。调焦时要防止物镜与样品接触。先转动粗调螺旋,使物台下降,使样品尽量靠近物镜不能接触,然后用眼睛从目镜中观察,用手反向旋转

11、粗调螺旋,使物台慢慢上升,待到看到组织后,再调节微调螺旋,直到图像清晰为止。(7) 使用完毕后,试样放回原处,立即关闭电源并盖好防护罩。(8) 使用过程中假设发生故障,应立即报告指导教师,不能随便自行拆修。四、金相试样的制备步骤金相试样的制备过程包括取样、磨制、抛光、侵蚀等几个步骤,制备好的试样应能观察到真实组织,无磨痕、麻点及水迹,并使金属组织中的夹杂物、石墨等不脱落。现简要表达如下:1、取样金相显微试样截取部位取决于研究的目的与要求,应选取具有代表性的部位。例如研究铸铁的金相组织,由于可能存在偏析现象,所以必须从铸件表层到铸件中心同时取样进展观察,根据各部位金相组织的差异,了解合金的偏析程

12、度和结晶组织的变化。在研究零件的失效原因时,应在失效的部位截取,并在完好部位取样,以便比拟和分析。对于轧制和锻造材料那么应同时截取横向垂直于轧制方向及纵向平行于轧制方向的金相试样以便于分析比拟表层缺陷及非金属夹杂物的分布情况。对于一般热处理后的零件,由于金相组织比拟均匀,试样的截取可在任一截面进展。截取试样的工具很多,有手锯、锯床、砂轮切割机、显微切片机以及化学切割方式等。不管用那种方式取样,都应防止试样受热或变形而引起的金属组织变化。图3 金相试样的嵌镶方法试样尺寸一般不要过大,应便于握持和易磨制。一般取直径1015毫米的圆柱体或每边长1015毫米的立方体。比拟小或形状不规那么的试样,在磨制

13、、抛光时很难握紧,通常把这些线材、细小管材和薄片、碎片以及不规那么的小试样嵌镶成较大尺寸的试样,以便于制作,方法如图3:2、磨制磨制是为了得到平整的磨面,为抛光做准备。一般磨制过程分为粗磨和细磨。图4 试样磨面上磨痕变化示意图1粗磨 粗磨一般在砂轮机上进展,对很软的材料可用锉刀锉平。砂轮粗磨应利用砂轮的侧面,并使试样沿砂轮径向作往复缓慢运动,施加压力要适度、均匀。在磨制过程中要不断用水冷却,以防由于温度升高造成试样内部组织变化。最后将试样倒角,以免细磨及抛光时划坏砂纸或抛光布,但对需要观察表层组织的试样,不能倒角。2细磨 粗磨后的试样外表仍有较深的磨痕,需进展细磨,以得到平整而光滑的磨面,为进

14、一步的抛光作好准备,如下图为磨痕变化示意图4:试样有手工磨制和机械磨制两种方法。手工磨光是用不同粗细粒度的金相砂纸由粗到细逐次磨平。金相砂纸的粗细粒度与编号方法有关,编号假设用数字表示的,如280、320、400、600、800等等,那么编号越大,那么砂粒标准粒度直径越小;假设用M加一位或两位数字表示的如M7、M28,那么数字越小,砂粒标准直径越小;另一种编号方法采用1、1/2、01、02、03、04等表示的砂粒度的直径逐渐细小。手工磨制方法简单,首先将砂纸平铺在玻璃或金属板上,一手将砂纸按住,一手将试样磨面轻压在砂纸上,并向前推行,进展磨光,直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止。在试样

15、上所加的压力要求均衡,磨面与砂纸必须完全接触,这样才能使整个磨面均匀的进展磨削,在磨光的回程中最好将试样提起拉回,不与砂纸接触,这样单程单向的反复进展,直至旧的磨痕被去掉,新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细砂纸时,应将试样上的磨屑和砂粒去除干净,并转动90度,即与上一道磨痕方向垂直。为了加快磨制速度,除手工磨制外,还常将不同型号的砂纸粘附在电动机带动的带有旋转圆盘的预磨机上进展机械磨制。用干砂纸时,转速应低,150左右。用水砂纸时,转速可以高些,300400rpm,因为水砂纸有流水冲刷冷却,试样不受热。磨光时用力轻而均匀。3、抛光 抛光的目的在于去除细磨时产生的细微磨痕和变形层,以获得光滑

16、的镜面。常用的抛光方祛有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种,其中以机械抛光应用最广。机械抛光是在专用的抛光机上进展。抛光机主要由电动机和抛光圆盘(200-300mm)组成,抛光圆盘多用铸铜、铸铝;少用铸铁,铸铁易锈。抛光盘转速为200600rpm,不能太快,太快那么抛光粉的浪费大,操作者掌握不适当,试样外表易发热而变灰暗。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al203、Mg0或Cr203等细粉末(粒度约为0.3lm)在水中的悬浮液,一般常用的浓度是一升水中510克Al203或1015克Cr203。这些氧化物粒子很硬,在抛光时对于金属的作用就好似磨料一样

17、,发生磨切作用。机械抛光就是靠极细的抛光粉对磨面的机械作用来消除磨痕而使其成为光滑的镜面。抛光织物和磨料,可按不同要求选用。对于抛光织物的选用,钢一般用细帆布、呢绒和丝绒;灰口铸铁为防止石墨脱落或曳尾,可用没有绒毛的织物;铝、镁、铜等有色金属可用细丝绒。对于磨料的选用,一般说,钢、铸铁可用氧化铝、氧化铬及金刚石研磨膏,有色金属等软材料可用细粒度的氧化镁。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上,并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动,同时试样自身略加转动,以便试样各局部抛光程度一致及防止曳尾现象的出现。抛光后的试样,其磨面应光亮无痕,且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。电解抛光是将试样放在电解

18、液中作为阳极,用不锈钢板或铅板作阴极,以直流电通过电解液到阴极即样品,这样,试样外表凸起局部被溶解而抛光。这种方法的优点是速度快,外表平滑光整,无机械抛光时易出现的划痕,不会有塑性变形。缺点是对金属材料化学性的不均匀性,显微偏析明显,抛光过程不易控制。化学抛光不需要应用外电流,是将试样侵入适当的抛光液中进展外表抛光的方法。抛光后的试样应用清水冲洗干净,然后用酒精冲去残留水滴,再用吹风机吹干。4、侵蚀 除观察试样中某些非金属夹杂物或铸铁中的石墨等情况外,经抛光后化学抛光除外的试样必须用侵蚀剂进展侵蚀,以清楚的显示出其显微组织,否那么在显微镜下只能看到一片亮光。常用的侵蚀方法是化学侵蚀法。作用机理

19、如下:图5 单相和两相组织的显示化学侵蚀是将抛光好的试样磨面在化学侵蚀剂中侵蚀或檫拭一定时间。对于纯金属和单相合金,由于晶界原子排列不规那么,缺陷及杂质较多,具有较高的能量,故晶界易被侵蚀而呈凹沟,在显微镜下观察时,使光线在晶界处被漫反射而不能进入物镜,因此显示出一条条黑色的晶界,如图5a所示。纯金属中由于各个晶粒的结晶位向各不一样,因此化学性能也是各向异性,因此有的晶粒受蚀快一些,就深一些;有的晶粒受蚀慢一些,就浅一些。光线从各个晶粒反射出来的情况也不是一样,结果在显微镜下各个晶粒的明暗程度便不一样。对于两相合金,由于两个相的电极电位不同,电极电位低的相成为阳极并被腐蚀凹下去,当光线照射到凹

20、凸不平的试样外表时,就能看到不同的组成相,如图5b所示。5、观察 试样侵蚀后,应立即用水冲洗,并用沾酒精的棉花擦拭外表,除去水份再用棉花轻吸去外表酒精,然后吹干即可在显微镜下观察。侵蚀后的样品应保存在枯燥器中,以防潮湿空气的氧化。假设有氧化,那么应重新磨制和侵蚀后才能观察。五、实验报告要求:1 实验目的2 实验设备和用品3 实验内容及结果绘出在显微镜下观察到的金相显微组织,标明相应的放大倍数,对照标准金相挂图确定材料类型。并答复如下问题:1什么是金相显微镜的有效放大倍数?如何合理选用物镜和目镜?2利用金相显微镜观察试样时,为什么要调焦?如何保证调焦时物镜不接触试样外表?3纯铁各晶粒为什么颜色不

21、同?4显微镜下看到的晶粒大小,是否反映其真实的晶粒大小?为什么? 焊接接头金相组织观察一、实验目的1、观察与分析焊缝的各种典型结晶形态;2、掌握碳钢焊接接头各区域的组织变化。二、实验装置及实验材料1、粗细金相砂纸2、平板玻璃3、碳钢焊接接头试块4、金相显微镜5、吹风机6、4%硝酸酒精溶液、脱脂棉7、典型金相照片三、实验原理图1 焊缝金属的交互结晶示意图焊接过程中,焊接接头各局部经受了不同的热循环,因而所得组织各异。组织的不同,导致机械性能的变化。对焊接接头进展金相组织的观察与分析,是对接头机械性能鉴定的不可缺少的环节。显微观察是借助于放大100倍以上的光学金相显微镜或电子显微镜进展观察,分析焊

22、缝的结晶形态,焊接热影响区金属的组织变化,焊接接头的微观缺陷等。焊接接头由焊缝金属和焊接热影响区金属组成。焊缝金属的结晶形态与焊接热影响区的组织变化,不仅与焊接热循环有关,也和所用的焊接材料和被焊材料有密切关系。1、 焊缝凝固时的结晶形态1焊缝的交互结晶熔化焊是通过加热使被焊金属的联接处到达熔化状态,焊缝金属凝固后实现金属的焊接。联接处的母材和焊缝金属具有交互结晶的特征,图1为母材和焊缝金属交互结晶示意图。由图可见,焊缝金属与联接处母材具有共同的晶粒,即熔池金属的结晶是从熔合区母材的半熔化晶粒上开场向焊缝中心成长的。这种结晶形式称为交互结晶或联生结晶。当晶体最易长大方向与散热最快方向一致时,晶

23、体便优先得到成长,有的晶体由于取向不利于成长,晶粒的成长会被遏止,这就是所谓选择长大,并形成焊缝中的柱状晶。2焊缝的结晶形态根据浓度过冷的结晶理论,合金的结晶形态与溶质的浓度C0、结晶速度(或晶粒长大速度)R和温度梯度G有关。图2为C0、R和G对结晶形态的影响。由图可见,当结晶速度R和温度梯度G不变时,随着金属中溶质浓度的提高,浓度过冷增加,从而使金属的结晶形态由平面晶变为胞状晶,胞状树枝晶,树枝状晶及等轴晶。当合金成分一定时,结晶速度越快,浓度过冷越大,结晶形态由平面晶开展到胞状晶树枝状晶,最后为等轴晶。当合金成分C0和结晶速度R一定时,随着温度梯度G的升高,浓度过冷将减小,因而结晶形态会由

24、等轴晶变为树枝晶,直至平面晶。随着晶粒的成长,熔池中晶粒界面前的浓度过冷和温度梯度也随着发生变化。因而,熔池全部凝固以后,各处将会出现不同的结晶形态。在焊接熔池的熔化边界上,温度梯度G较大,结晶速度R很小,因此此处的浓度过冷最小,随着焊接熔池的结晶,温度梯度G由熔化的边界处直到焊缝中心逐渐变小,熔池的结晶速度却逐渐增大,焊缝中心处,温度梯度最小,结晶速度最大,故浓度过冷最大。由上述分析可知,焊缝中结晶形态的变化,由熔合区直到焊缝中心依次为:平面晶,胞状晶,树枝状晶,等轴晶。图3 碳钢焊接热影响区分布特征在实际的焊缝金属中,由于被焊金属的成分、板厚、接头型式和熔池的散热条件不同,一般不具有上述的

25、全部结晶形态。当焊缝金属成分不甚复杂时,熔合区将出现平面晶或胞状晶。焊缝的结晶形态除了受被焊金属成分的影响外,还与焊接速度、焊接电流、板厚和接头形式等工艺因素有关。3碳钢焊接热影响区金属的组织变化以20号钢为例,根据其焊接热影响区金属的组织特征,可以分为四个区域(如图3所示)熔合区紧邻焊缝的母材与焊缝交界处的金属称为熔合区或半熔化区,焊接时,该区金属处于局部熔化状态,加热温度在固液相温度区间,在一般熔化焊的情况下,此区仅有23个晶粒的宽度,甚至在显微镜下也难以辩认。熔合区化学成分不均匀,组织粗大,往往是粗大的过热组织或粗大的淬硬组织。它对焊接接头的强度,塑性都有很大的影响。其性能常常是焊接接头

26、中最差的。粗晶区该区的加热温度X围为11001350。由于受热温度很高,使奥氏体晶粒发生严重的长大现象,冷却后得到晶粒粗大的过热组织,故称为过热区。此区的塑性差,韧性低,硬度高。其组织为粗大的铁素体和珠光体。在有的情况下,如气焊导热条件较差时,甚至可获得魏氏体组织。粗晶区的显微组织见图4(b)细晶区此区加热温度在AC31100之间。在加热过程中,铁素体和珠光体全部转变为奥氏体,即产生金属的重结晶现象。由于加热温度稍高于Ac3,奥氏体晶粒尚未长大,冷却后将获得均匀而细小的铁素体和珠光体,相当于热处理时的正火组织,故又称为正火区或相变重结晶区。 该区的组织比退火 (或轧制)状态的母材组织细小,如图

27、4(c)不完全重结晶区图4焊接接头金相组织a接头组织b过热粗晶区魏氏组织;c正火区d不完全结晶区组织e母材组织焊接时,加热温度在Ac1Ac3之间的金属区域为不完全重结晶区。当碳钢的加热温度超过Ac1时,珠光体先转变为奥氏体。温度进一步升高时,局部铁素体逐步溶解于奥氏体中,温度越高,溶解的越多,直至Ac3时,铁素体将全部溶解在奥氏体中。焊后冷却时又从奥氏体中析出细小的铁素体,一直冷却到Ar1时,剩余的奥氏体就转变为共析组织珠光体。由此看出:此区只有一局部组织发生了相变重结晶过程,而始终未溶入奥氏体的铁素体,在加热时会发生长大,变成较粗大的铁素体组织,所以该区域金属的组织是不均匀的,晶粒大小不一,

28、一局部是经过重结晶的晶粒细小的铁素体和珠光体,另一局部是粗大的铁素体(图4(d) )。由于组织不均匀,因而机械性能也不均匀。如果焊前母材为冷轧状态,那么在加热温度为Ac1以下的金属中,还存在一个再结晶区。处于再结晶区的金属,在加热的过程中,将发生金属的再结晶过程,即经过冷变形后的碎晶粒在再结晶温度作用下重新排列的过程。四、实验方法与步骤1将已焊好试件制成试块,然后把试片四周用砂轮打去毛刺,并把四个角打磨成圆角。2用金相砂纸打磨纸上。试片研磨完生,用清水冲洗,进展机械抛光,抛光后再用清水冲洗试片。3将抛光好的试片,用4%的硝酸酒精溶液腐蚀,大约经过510s左右,立即用清水冲洗,然后用无水乙醇轻轻擦去水分,并用吹风机吹干。4把已制备好的试片在显微镜下进展观察与分析5分清焊接接头各区域后,仔细识别各区域组织的特征,绘制各区域组织示意图。五、实验报告要求1、实验目的2、实验设备3、实验内容1绘出碳钢焊接接头的组织变化区划图;分析碳钢焊接接头各区域组织变化的特征,说明各组织的生成机理及对焊接接头性能的影响。2分别绘出焊接接头的焊缝区、熔合区、焊接热影响区过热区、正火区、局部相变区以及母材的金相显微组织,标明相应的放大倍数;并分析各区域的机械性能。. .word.

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