2022年GB-水质PH值测定玻璃电极法.docx

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1、精品学习资源GB 6920-86水质 PH 值的测定玻璃电极法1 适用范畴1.1 本法适用于饮用水、地面水及工业废水pH 值的测定；1.2 水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、仍原剂及高含盐量均不干扰测定；但在 pH 1的强酸性溶液中，会有所谓 “酸误差 ”，可按酸度测定；在pH 10 的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为“钠差”；排除 “钠差”的方法，除了使用特制的 “低钠差 ”电极外，仍可似选用与被测溶液的 pH 值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正；温度影响电极的电位和水的电离平稳；须留意调剂仪器的补偿装置与溶液 的温度一样，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶

2、液温度误差在1之内；2 定义pH 是从操作上定义的；对于溶液 x，测出伽伐尼电池参比电极 1KC1 浓溶液H 溶液|H2|pt 的电动势 EX；将朱知 pH（X）的溶液 X 换成标准 pH 溶液 S， 同样测出电池的电动势ES，就pH（ X） pH （S）+（EsEx）F/（RTIn10 ）因此，所定义的 pH 是无量纲的量； pH 没有理论上的意义，其定义为一种有用定义；但是在物质的量浓度小于 0.1mo1.dm-3 的淡薄水溶液有限范畴，既非强酸性又非强碱性（ Z pH 12）时，就依据定义有pH -Log10 C（H） y/（mo1.dm3 ） 0.02式中 C（ H+ ）代表氢离子 H

3、的物质的量浓度， y 代表溶液中典型 1， 1价电解质的活度系数；3 原理pH 值由测量电池的电动势而得；该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极， 玻璃电极为指示电极所组成；在 25，溶液中每变化 1个 pH 单位，电位差转变为59.16 毫伏，据此在仪器上直接以 pH 的读数表示；温度差异在仪器上有补偿装置；4 试剂欢迎下载精品学习资源4.1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法4.1.1 试剂和蒸馏水的质量4.1.1.1 在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量科学争论院检定合格的袋装pH 标准物质时，可参照说明书使用；4.1.1.2 配制标准溶液所用的蒸馏水应符

4、合以下要求：煮沸并冷却、电导率小于210-6S/cm 的蒸馏水，其 pH 以6.7 7.3 之间为宜；4.1.2 测量 pH 时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：4.1.2.1 pH 标准溶液用（ pH4.008 25 ）称取先在 110130 干燥 23小时的邻苯二甲醉氢钾（ KHC8H4O4 ）10.12 克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升；4.1.2.2 pH 标准溶浓乙（ pH6.865 25 ）分别称取先在 110 130 干燥 23小时的磷酸二氢钾（ KH2PO4 ）3.388 克和磷酸氢二钠（ Na2HPO4 ） 3.533 克，溶于水并在容量瓶中稀释至1

5、升；4.1.2.3 pH 标准溶液丙（ pH9.180 25 ）为了使晶体具有确定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓（室温）共同放置在干燥器中平稳两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O ） 3.80g ， 溶于水并在容量瓶中稀释 1L；4.2 当被测样品 pH 值过高或过低时，应参考表 1配制与其 pH 值相近似的标淮溶液校正仪器；4.3 标准溶浓的储存4.3.1 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭储存；4.3.2 在室温条件下标准溶浓一般以储存 1 2个月为宜，当发觉有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能连续使用；4.3.3 在4冰箱内存放，且用过的标准溶浓不答应再倒回去，这样可延长使用期限；

6、4.4 标准溶浓的 pH 值随温度孪化而稍有差异；一些常用标准溶液的pH（ S）值见表 2；欢迎下载精品学习资源表1 pH 标准溶液的制备 *欢迎下载精品学习资源标准溶液（溶质的质量 mol 浓度， molkg 1）25的pH每1000ml25 水溶液所需药品重量欢迎下载精品学习资源基本标准3.5576.4g KHC4H4O8 酒石酸氢钾（ 25 饱和）3.77611.4g KH2C6H5o70.05m 柠檬酸二氢钾4.02810.1g KHC8H4o40.05m 邻苯二甲酸氢钾6.8653.388g KH2Po4+0.025m 磷酸二氢钾 +7.4133.533g Na2HPO4 0.025

7、m 磷酸氢二钠9.1801.179g KH2PO4 0.008695m 磷酸二氢钾 +0.03043m 磷酸氢二钠10.0124.392g Na2HPO43.80gNa2B4O70.01m 硼砂1.6790.025m 碳酸氢钠 +12.4540.025 碳酸钠帮忙标准0.05 四草酸钾氢氧化钙（ 25 饱和）lOH4o 2.092g NaHCO3+2.640g Na3CO312.61g KH2C4O82H2O 1.5gCaOH2 注大约溶解度；在110 130 烘23小时；必需用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2 ）配制；别名草酸三氢钾，使用前在 543干燥4 5小时表2 五种标准溶液的 pH（

8、 S）值*T/CABCDE欢迎下载精品学习资源04.0036.9847.5349.46453.9996.9517.5009.395103.9986.9237.4729.332153.9996.9007.4489.276203.5574.0026.8817.4299.225253.5524.0086.8657.4139.180303.5484.0156.8537.4009.139353.5484.0246.8447.3899.102383.5474.0306.8407.3849.081403.5474.0356.8387.3809.068453.5424.0476.8347.3739.03850

9、3.5544.0606.8337.3679.011553.5604.0756.8348.985603.5804.0916.8368.962703.6094.1266.8458.921803.6504.1646.8598.885903.6744.2056.8778.850954.2276.8868.833这些标淮溶液的组成是：A：酒石酸氢钾（ 25饱和） B：邻苯二甲酸氢钾， m=0.05nolkg 1 C：磷酸二氢钾， m=0.025molkg 1 D：磷酸氢二钠， m=0.025molkg l D：磷酸二氢钾， m=0.008695molkg 1 磷酸氢二钠， m0.03043molkg-1

10、欢迎下载精品学习资源E：硼砂， m0.01molkg-1这里 m 表示溶质的质量摩尔浓度，溶剂是水；5 仪器5.1 酸度计或离子浓度计；常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH 单位， pH 范畴从 0至14；如有特殊需要，应使用精度更高的仪器；5.2 玻璃电极与廿汞电极；6 样品储存最好现场测定；否就，应在采样后把样品保持在04，并在采样后 6小时之内进行测定；7 步骤7.1 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行；先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上；用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH 相差不超过 2个 pH 单位；从标准溶液中取出电极，

11、完全冲洗并用滤纸吸干；再将电极浸入其次个标准溶液 中，其 pH 大约与第一个标准溶液相差 3个 pH 单位，假如仪器响应的示值与其次个标准溶液的 pH（ S）值之差大于 0.1pH 单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题；当三者均正常时，方可用于测定样品；7.2 样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入 样品中，当心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳固时登记pH 值；8 精密度pH答应差（ pH 单位） 重复性*再现性*90.20.3欢迎下载精品学习资源*依据一个试验室中对 pH 值在2.21 13.23 范畴内的生活饮用水，轻度、中度、重度污染的地

12、面水及部分类型工业废水样品进行重复测定的结幂而定；*依据北京地区 l0个试验室共使用十种不同型号的酸度计，四种不同型号的电极用本法测定了 pH 值在1.41 11.66 范畴内的 7个人工合成水样及 1个地面水样的测定结果而定；9 注释9.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24 小时以上；9.2 测定 pH 时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰杯；9.3 必需留意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路；9.4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必需高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和

13、，但须留意氯化钾晶体不行过多， 以防止堵塞与被测熔液的通路；9.5 测定 pH 时，为削减空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶；9.6 玻璃电极表面受到污染时，需进行处理；假如系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA 二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗；电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使 用；留意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极；10 试验报告试验报告应包括以下内容： a、取样日期、时间和地点； b、样品的储存方法；c、测定样品的日期和时间； d、测定时样品的温度；e、测定的结果（ pH 值应取最接近于 0.1pH 单位，如有特殊要求时，可根据需要及仪器的精确结果的有校数字位数）；f、其它需说明的情形；欢迎下载精品学习资源欢迎下载